Automated Disposable Pipette Extraction of Pesticides from Fruits and Vegetables

Význam tématu

Kontrola hladin pesticidů v ovoci a zelenině je nezbytná pro ochranu veřejného zdraví a plnění regulačních limitů. Hlavním úkolem je efektivní příprava vzorku, která minimalizuje dobu, množství sorbentu i objem rozpouštědel. Disposable Pipette Extraction (DPX) představuje inovativní postup, jenž umožňuje rychlou, šetrnou a snadno automatizovatelnou extrakci pesticidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat použití DPX pro extrakci organochlorinových, organofosfátových pesticidů, pyrethroidů i fungicidů z různých druhů ovoce a zeleniny. Studie porovnává manuální a plně automatizované postupy pomocí GERSTEL MPS 2 a následnou přímou analýzu GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Princip DPX spočívá v míchání kapalného extraktu se sorbentem uzavřeným v jednorázovém pipetovacím hrotu. Po adsorpci cílových látek následuje oplach vodou a eluce malým objemem organického rozpouštědla, čímž se dosahuje koncentračního efektu bez potřeby odpařování.
Instrumentace:

• GERSTEL MPS 2 autosampler s MAESTRO softwarem
• Agilent 6890N GC se split/splitless injektorem (250 °C, 2 µl)
• Agilent 5975 MSD (Inert XL) v režimu SIM pro selektivní monitoring iontů
• GC kolona DB-17MS, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, film 0,25 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje pro většinu organochlorinových pesticidů zotavení blízkého 100 % a RSD pod 5 %. Organofosfáty vykazují obecně zotavení nad 85 %, u silně polárních látek (dichlorvos, mevinfos) byly pozorovány nižší výtěžnosti. Linearita kalibrací (0,1–2,0 ppm) byla potvrzena koeficienty R2 > 0,995. Detekční limity ležely pod 50 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

DPX snižuje spotřebu sorbentu a rozpouštědel, odstraňuje potřebu centrifugace i odpařování a zkracuje dobu přípravy vzorku. Plná automatizace na GERSTEL MPS 2 umožňuje high-throughput analýzy a přímou injekci do GC/MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti velkoobjemových injekcí s CIS inletem, kombinaci DPX-QuEChERS sorbentů pro náročné matrice, rozšíření sorpčních mechanismů o iontovou výměnu pro polární pesticidy a zvýšení propustnosti práce ve zkušebnách.

Závěr

• DPX je rychlá, ekologičtější alternativa k tradiční SPE a QuEChERS.
• Metoda zajišťuje vysoká zotavení a reprodukovatelnost pro široké spektrum pesticidů.
• Automatizace na GERSTEL MPS 2 zvyšuje průchodnost a minimalizuje manuální zásahy.

Reference

• Lehotay S. J., J. AOAC Int. 90 (2007) 485
• Anastassiades M. et al., J. AOAC Int. 86 (2003) 412