Streamlining Cannabis Testing Using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography with Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS)

Význam tématu

Komplexní analýza složení konopí je klíčová pro stanovení jeho účinnosti, bezpečnosti a souladu s legislativou. Díky chemické různorodosti a širokým koncentracím látek ve vzorcích je tradiční analýza časově náročná a vyžaduje rozsáhlou přípravu vzorků. Integrace techniky GCxGC-TOFMS nabízí vyšší rozlišení a spolehlivější identifikaci látek v jediném běhu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavními cíli studie bylo redukovat dobu a složitost přípravy vzorků, maximalizovat množství získaných informací a demonstrovat schopnost GCxGC-TOFMS profiltrovat a identifikovat široké spektrum sloučenin v CBD olejích, botanických extraktech i léčebném a rekreačním konopí.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti 0,10 g byly extrahovány 2 mL organického rozpouštědla (CHCl3, MeOH nebo EtOH), sonikovány 5 minut a filtrovány. Analýza byla prováděna dvoustupňovou kapalinovou chromatografií GCxGC spojenou s časem řízenou hmotnostní spektrometrií (TOFMS). Základní chromatografické parametry:

• Injekce 1 µL, split 25 : 1, teplota injektoru 250 °C
• První dimenze: kolona Rxi-5MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Druhá dimenze: kolona Rxi-17SilMS 0,6 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Teplotní program: 40 °C (5 min) → 10 °C/min do 300 °C (2 min)
• Modulace: perioda 2 s, sekundární pec +15 °C vůči primární

Použitá instrumentace

• GCxGC: LECO GCxGC s L-PAL 3 autosamplerem
• Hmotnostní spektrometr: LECO Pegasus BT 4D, EI režim
• Přenosová rychlost: He 1,0 mL/min konstantní tok
• Rozsah m/z 45–600, rychlost akvizice 10 spekter/s (1D) a 200 spekter/s (2D)

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazením GCxGC-TOFMS bylo identifikováno více než dvakrát tolik sloučenin než při jednorozměrné GC-TOFMS. Zvýšené chromatografické rozlišení umožnilo oddělení a dekonvoluci těkavých terpenů, seskviterpenů a klíčových kanabinoidů (Δ9-THC, CBD, CBG). Výsledky ukázaly vysoké shody se spektrálními databázemi (NIST, Wiley) a mass delta v rámci 0,00–0,07 Da.

Přínosy a praktické využití metody

Komplexní GCxGC-TOFMS umožňuje:

• Rychlejší a méně náročnou přípravu vzorků vhodnou pro rutinní QA/QC
• Detailní profilaci aromatických a bioaktivních složek v konopí
• Spolehlivou detekci nečistot a degradečních produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší automatizace extrakce a datové analýzy, aplikace v reálném čase, integrace s pokročilou chemoinformatikou a rozvoj standardizovaných protokolů pro certifikované laboratoře. Miniaturizované moduly GCxGC a cloudová řešení pro sdílení dat přispějí k rychlejšímu uvádění nových produktů na trh.

Závěr

Studie potvrzuje, že GCxGC-TOFMS nabízí efektivní a vysoce výkonný přístup ke komplexnímu testování konopí. Metoda redukuje čas přípravy vzorků, poskytuje rozsáhlé chemické informace a podporuje spolehlivou identifikaci klíčových sloučenin. Tento přístup přináší významné výhody pro výzkum, průmyslovou kontrolu kvality i regulační účely.