Identification of Tobacco Varieties, Using Solid Phase Microextraction/Capillary GC

Význam tématu

Solid phase microextraction spojená s kapilární plynovou chromatografií představuje rychlou, citlivou a selektivní metodu pro analýzu těkavých sloučenin v tabáku. Umožňuje autentizaci odrůd a kontrolu kvality výrobků díky charakteristickým profilům aromatických komponent.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat tři komerční odrůdy tabáku (Maryland Burley, Brazilian Flue Cured a Greek Oriental) metodou headspace SPME/GC-MS a stanovit klíčové těkavé látky charakterizující každou odrůdu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky tabáku (1,00 g, 12 % vlhkosti) byly smíchány s 3 mL 3M roztoku KCl a umístěny do 20mL hlavení nádobky. Hlavení probíhalo při 95 °C,

• SPME sondou s 100 µm polydimethylsiloxanovým povlakem, extrakce 30 minut headspace
• Desorpce vláken v injektoru 1 minutu při 250 °C
• GC kolona: 5 % fenylmethylsiloxan, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm; teplotní program 40 °C (1 min) → 250 °C při 6 °C/min (poldržení 2 min)
• Přenos nosného plynu helium rychlostí 30 cm/s
• Detekce: MSD s přenosovou linkou při 280 °C, splitless injekce 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické profily jednotlivých odrůd vykázaly rozdílné složení těkavých sloučenin:

• Maryland Burley: benzaldehyd, 6-methyl-5-hepten-2-on, fenylacetaldehyd, nonanal, menthol, nikotin, solanone, geranyl aceton, β-nikotyrine, neofytadien, farnesylaceton a cembrene
• Brazilian Flue Cured: benzaldehyd, 6-methyl-5-hepten-2-on, fenylacetaldehyd, linalool, nonanal, benzeneethanol, 1,3-cyklohexadien-1-karboxaldehyd, nikotin, solanone, tetradekan, ionone, geranyl aceton, β-nikotyrine, neofytadien
• Greek Oriental: acetic acid, 3-methylbutanal, pentanal, hexanal, benzaldehyd, 6-methyl-5-hepten-2-on, fenylacetaldehyd, 6-methyl-3,5-heptadien-2-on, nikotin, solanone, geranyl aceton, β-ionone, methyl tetradecanoate, neofytadien

Pomocí KCl a zvýšené teploty se zlepšila odraznost minoritních složek. Srovnání s tradičními purge-and-trap metodami ukazuje vyšší selektivitu pro nepolární látky, kratší dobu analýzy a menší carry-over.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá identifikace odrůd tabáku v QC procesech
• Nízká spotřeba vzorku a jednoduchá příprava
• Citlivá detekce minoritních aromatických sloučenin
• Možnost rozšíření o další analytické techniky (FTIR, MS/MS)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových typů vláken pro širší profilování polárních a nepolárních sloučenin
• Automatizace SPME procesů a kombinace s vysokorozlišovacími technikami (HRMS, GC×GC)
• Využití chemometrie pro pokročilou klasifikaci odrůd a predikci vlastností vzorků

Závěr

Headspace SPME/GC-MS se ukazuje jako efektivní nástroj pro rutinní analýzu a autentizaci tabákových odrůd. Metoda poskytuje rychlé a reprodukovatelné chromatografické vzorce, které lze využít v kontrolách jakosti a výzkumu aroma.

Reference

• Clark T. J., Bunch J. E. Identification of Tobacco Varieties Using Solid Phase Microextraction/Capillary GC. Supelco Application Note 84, Sigma-Aldrich Co. 1998.