Fast, Accurate Detection of Amphetamines in Urine, Using Solid Phase Microextraction/ Capillary GC

Význam tématu

Monitoring hladin methamfetaminu a amfetaminu v biologických vzorcích je zásadní pro forenzní toxikologii, klinickou diagnostiku a kontrolu zneužívání návykových látek. Rychlé a citlivé metody umožňují spolehlivě detekovat tyto stimulanty při nízkých koncentracích, minimalizovat falešně pozitivní či negativní výsledky a zkrátit dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, rychlou a přesnou metodu pro stanovení methamfetaminu (MA) a amfetaminu (AP) v moči pomocí ohřátého headspace SPME a kapilární GC. Autoři porovnali citlivost této techniky s konvenčním headspace a ověřili linearitu a reprodukovatelnost analytického postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala následující kroky:

• Příprava vzorku: 1 mL moči, internal standard d5-MA (5 µg), 0,7 g K2CO3 v 12 mL vialu, ohřev na 80 °C po dobu 20 min.
• Extrakce: SPME vlákno 100 µm PDMS vystavené headspace 5 min.
• Desorpce: 3 min při 250 °C v injektoru GC.
• Analytické podmínky: kapilární kolona PDMS 15 m×0,53 mm ID, 2 µm, teplota pece 110 °C, přenosový plyn N2 (25 mL/min), detekce FID 250 °C; alternativně GC-MS/CI-SIM pro vyšší citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

• Srovnání s konvenčním headspace: až 20× vyšší citlivost.
• Linearita: koeficienty 0,9999 pro 0,2–10 mg/L a 0,9970 pro 5–100 mg/L.
• Reprodukovatelnost: CV 5,1 % pro MA a 7,0 % pro AP při 5 mg/L.
• Specifita: extrakce nebyla ovlivněna chlorpromazinem a jeho metabolity, které komplikují imunochemické testy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje vysokou citlivost, rychlý čas vyšetření a minimální přípravu vzorku. Díky headspace SPME se snižuje možnost kontaminace a nutnost používání organických rozpouštědel. Postup je vhodný pro rutinní forenzní laboratoře i klinické testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na krevní vzorky s úpravou alkalizace (NaOH místo K2CO3).
• Automatizace extrakce v autosamplerech pro vyšší průchodnost.
• Vývoj nových povlaků SPME vláken pro širší spektrum látek.
• Integrace s GC-MS a vysokým rozlišením pro víceanalyzové metody.

Závěr

Ohřáté headspace SPME v kombinaci s kapilární GC představuje rychlý, citlivý a spolehlivý nástroj pro stanovení methamfetaminu a amfetaminu v moči. Metoda nabízí významné zlepšení citlivosti i selektivity oproti konvenčním postupům a je snadno implementovatelná v rutinních laboratořích.

Reference

1. Yashiki M., Kojima T., Miyazaki T., Nagasawa N., Iwasaki Y., Hara K. Forensic Sci. Int. 76:169–177 (1995).
2. Hara K., Nagata T., Kimura K. Z. Rechtsmed. 96:93–104 (1986).
3. Olsen K.M., Gullikssen M., Christophersen A.S. Clin. Chem. 38:611–612 (1992).