Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Apples

Význam tématu

Analýza reziduí chlorovaných pesticidů v potravinách představuje klíčový aspekt pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování legislativních limitů. Nízké koncentrace těchto látek mohou mít dlouhodobé nepříznivé účinky na lidské zdraví, proto je spolehlivé a rychlé stanovení jejich obsahu zásadní pro potravinářský průmysl, kontrolní orgány i výzkumná pracoviště.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit možnosti kapilární plynové chromatografie (GC) se dvěma nízkopolaritními a jednou nepolární fází pro rychlý screening a kvantifikaci 18 běžných chlorovaných pesticidů ve vzorcích jablek. Studie porovnávala eluační pořadí, retenční časy a účinnost oddělení na jednotlivých kolónách.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika extrakce:

• 50 g drceného ovoce vystiženého acetonitrilem (100 ml), následná liquid–liquid extrakce hexanem.
• Reaktanty a poměr fází podle AOAC protokolu.

Instrumentace:

• Plynový chromatograf s kapilárními kolónami PTE-5, SPB-608 a SPB-1701 (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm).
• Oven program 100 °C → 280 °C při 6 °C/min.
• Nosný plyn helium, průtok 40 cm/s.
• Vstřikování split/splitless (1 μl extraktu, splitless 45 s při 250 °C).
• Detekce elektronovým záchytem (ECD) při 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Na všech třech kolónách byly separovány všechny analyty během 31–36 minut. Nízkopolaritní fáze SPB-608 a SPB-1701 prokázaly selektivní interakce založené na dipól-dipól a vodíkových vazbách, což vedlo k odlišným eluačním pořadím oproti nepolárnímu PTE-5, kde řazení korespondovalo zejména s body varu. Na nepolární kolóně docházelo ke spolueluaci endosulfan sulfátu a 4,4´-DDT. Obnova analyzovaných pesticidů na kolóně SPB-608 se pohybovala v rozmezí 15 % až 122 %, přičemž průměrné recoveries většiny látek přesahovaly 50 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Relativně krátký analytický čas (~35 minut) umožňuje vysokou propustnost vzorků.
• Kombinace tří fází zvyšuje možnost potvrzení identity sloučenin na základě rozdílného eluačního chování.
• Vysoká citlivost díky detekci ECD vhodná pro sledování stopových hladin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GC s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro vyšší selektivitu a přesnost kvantifikace.
• Automatizace extrakčních postupů a miniaturizace pro zvýšení reproducibility.
• Rozšíření metodiky na širokou škálu environmentálních a potravinových matic.

Závěr

Studie prokázala, že použití nepolární a nízkopolaritních kapilárních GC kolón dokáže efektivně separovat a kvantifikovat chlorované pesticidy v jablečných extraktech při nízkých úrovních koncentrace. Vysoká citlivost ECD a volba různých stacionárních fází přispívají k robustnímu screeningu a usnadňují potvrzení identity analyzovaných látek.

Reference

1. Kaphalia, B.S. Analytical Procedures, AOAC 73(4), 1990.