Fast Screening for Chlorinated Pesticides by Solid Phase Microextraction/Capillary GC

Význam tématu

Stanovení chlorovaných pesticidů v životním prostředí vyžaduje rychlé, spolehlivé a citlivé metody s minimálním objemem vzorku a bez použití organických rozpouštědel. Solid phase microextraction (SPME) v kombinaci s kapilární plynovou chromatografií (GC) a elektronovým odběrem (ECD) nabízí efektivní screeningové řešení pro detekci pesticidů v koncentracích řádu ppt. Rychlý průběh analýzy a nízké náklady na spotřební materiál činí metodu vhodnou jak pro laboratoře, tak i pro terénní měření s nutností „rychlého obratu“ výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití SPME pro extrakci chlorovaných pesticidů z vodných matrik a jejich následnou analýzu GC/ECD. Hlavním cílem je ukázat, že krátké kapilární kolony (15 m × 0,20 mm ID, 0,20 µm film) zachovávají dostatečné rozlišení při podstatném zkrácení doby analýzy pod 15 minut a při detekčních limitech na úrovni desítek ppt.

Použitá instrumentace

• SPME vláknový princip: PDMS fáze 100 µm, ponoření 15 min při rychlém míchaní v 4 mL vzorku (Supelco Cat. No. 57300-U).
• GC kolony: SPB-5 15 m × 0,20 mm ID × 0,20 µm film (Cat. No. 24165-U) a SPB-608 obdobných parametrů.
• GC podmínky: injektor 260 °C (splitless, uzavřen 3 min), program pece 120 °C (1 min) → 180 °C při 30 °C/min → 290 °C při 10 °C/min; nosný plyn helium (37 cm/s při 120 °C); detektor ECD 300 °C.
• Čištění vláken: Hamilton® ohřívaná stříkačka (120 VAC; Cat. No. 20770-U).

Hlavní výsledky a diskuse

Více než 20 typických chlorovaných pesticidů (BHC izomery, heptachlor, aldrin, chlordanes, DDT metabolity, endosulfany, dieldrin, endrin deriváty aj.) bylo detekováno s průměrnými relativními odpověďmi v rozmezí 0,06–1,25 a RSD do 20 %. Metoda umožňuje identifikaci a kvantifikaci v jedné analýze trvající méně než 15 min.
Krátké tenké kolony eliminují potřebu širokých destilačních kolon vyžadovaných pro injekci rozpouštědel, což vede k nižší spotřebě plynů a rychlejší analýze bez ztráty rozlišení. Nízké pozadí ECD zajišťuje lepší selektivitu vůči chlorovaným sloučeninám i v přítomnosti jiných kontaminantů.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy (3 min) a analýzy (<15 min) oproti LLE či SPE.
• Žádné organické rozpouštědlo a minimální objem vzorku (4 mL).
• Nízké pozadí a vysoká spolehlivost kvantifikace.
• Možnost terénního screeningu i předběžné selekce vzorků pro GC/MS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření SPME v kombinaci s GC/MS pro identifikaci stopových pesticidů a metabolitů, vývoj nových fází pro širší selektivitu a vyšší kapacitu, dále automatizace a miniaturizace pro on-site monitoring. Integrace s online systémy a multiplexní analýza více tříd kontaminantů otevírá nové aplikační oblasti.

Závěr

SPME/GC-ECD představuje rychlou, levnou a ekologickou metodu pro screening chlorovaných pesticidů v různých vodných matricích. Kombinace jednoduché přípravy, nízkého pozadí a krátkých kapilárních kolon umožňuje spolehlivé stanovení desítek analyzovaných sloučenin v čase pod 15 min, což zvyšuje laboratorní kapacitu i flexibilitu terénních měření.

Reference

• Patent US 5,691,206; European patent No. 0523092 (licence Supelco)