Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Apples

Význam tématu

Bezpečnost potravin a ochrana spotřebitele vyžadují přesnou detekci a kvantifikaci chlorovaných pesticidů v plodech ovoce. Nízké hladiny reziduí mohou být v rozporu s federálními a státními předpisy, což nutí laboratoře hledat rychlé, citlivé a spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a porovnat screeningovou metodu pro stanovení 18 běžných chlorovaných pesticidů v jablkách. Studie používá tři různé kapilární GC kolony (nonpolární PTE-5 a nízké/intermediární polarity SPB-608, SPB-1701) ke zhodnocení vlivu stacionární fáze na retenční časy a pořadí eluovaných sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jablek byly homogenizovány s acetonitrilem a extrahovány hexanem.

• Kapilární kolony: délka 30 m, vn. průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm (PTE-5, SPB-608, SPB-1701)
• Teplotní program: 100 °C až 280 °C při 6 °C/min
• Nosič plynu: helium, rychlost 40 cm/s
• Vstřikování: split/splitless, 1 µL, 45 s, 250 °C
• Detekce: elektronová zachytávací detektor (ECD) při 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny tři kolony oddělily 18 pesticidů za cca 31–36 minut. Fáze SPB-608 a SPB-1701 selektivně interagují dipól–dipól a vodíkovými vazbami, což ovlivňuje pořadí eluce oproti nonpolární PTE-5 (kde eluce kopíruje převážně bod varu). Na PTE-5 docházelo ke koeluci endosulfan sulfátu a 4,4'-DDT. Celková doba analýzy je přibližně 35 minut u všech sloučenin.
Studie na koloně SPB-608 prokázala návratnosti spikovaných pesticidů v rozmezí 15 % až 122 %, přičemž většina sloučenin dosahuje přesnosti nad 70 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening 18 chlorovaných pesticidů za méně než 40 min.
• Vysoká citlivost díky ECD detekci.
• Možnost potvrzení identity sloučenin porovnáním eluce na více fázích.
• Jednoduchá příprava vzorku vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení struktur, rozšíření na další matrice (např. půda, voda) a automatizace extrakčních postupů. Miniaturizované systémy GC a pokročilé detektory mohou dále zkrátit dobu analýzy a zlepšit citlivost.

Závěr

Metoda kapilární GC s výběrem tří stacionárních fází a ECD poskytuje robustní a efektivní nástroj pro kvantifikaci chlorovaných pesticidů v jablkách. Použití různých fází umožňuje spolehlivou identifikaci a vysokou reprodukovatelnost analýzy.

Reference

1. Kaphalia B.S. Assoc. Official Analytical Chemists 73(4), 1990.