Low Level Determination of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in Environmental Samples Using GC/MS

Význam tématu

Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi významné environmentální polutanty s potenciálem karcinogenity. Jejich spolehlivé stanovení v nízkých koncentracích je klíčové pro monitoring kvality vody a půdy a pro splnění regulačních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo optimalizovat metodu GC/MS pro nízkonákladové stanovení PAU v komplexních environmentálních matricích. Autoři představují postup s využitím tlakové pulzní injekce a selektivní detekci pomocí plnospektrového módu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla zvolena GC/MS sestava vybavená tlakově programovanou splitless injekcí. Klíčové parametry:

• Kolona PTE-5 30 m × 0,32 mm, film 0,25 μm
• Program teploty: 50 °C (3 min) → 200 °C @10 °C/min → 290 °C @20 °C/min
• Počáteční tlak injekce 20 psi po dobu 1 min, poté konstantní průtok 1,0 ml/min
• Objem vzorku 2 μl
• Surové a interní standardy: nitrobenzen-d5, naftalen-d8, 2-fluorobifenyl, acenafthe-n-d10, fenanthren-d10, chrysene-d12, perylen-d12, terfenyl-d14

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah 0,25–30 μg/ml s RSD v průměru pod 9 %.
• Metodní detekční limity v půdním extraktu mezi 0,04 až 0,14 μg/ml.
• Částečné rozlišení izomerů benzo[b]- a benzo[k]-fluoranthenu; takřka úplné rozlišení benzo[a]antracenu a chrysenu.
• Plnospektrální detekce umožňuje spolehlivou identifikaci v přítomnosti složitých matric.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší selektivita a jistota identifikace oproti HPLC na základě retenční doby.
• Snížené hl. detekční limity pod 0,25 μg/ml.
• Rychlá analýza za 30 minut na vzorek.
• Vhodné pro rutinní monitoring a laboratoře environmentální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Navrhované směry rozvoje:

• Další zvyšování citlivosti a selektivity pomocí nových MS detektorů.
• Rozšíření metodiky na další skupiny organických polutantů.
• Integrace s automatizovanou přípravou vzorků a datovou analýzou pomocí umělé inteligence.

Závěr

Optimalizované GC/MS s tlak-pulzní splitless injekcí poskytuje spolehlivou a citlivou metodu pro stanovení PAU na úrovni regulačních limitů. Strategie tlakového pulsu a plnospektra pomáhají překonat omezení HPLC metod SW-846 8310.

Reference

• Cleghorn N., Loj A., Zaworski S. Low Level Determination of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in Environmental Samples Using GC/MS. The Supelco Reporter, 1996.
• US EPA. SW-846 Method 8310, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons by HPLC.