Fast Screening for Chlorinated Pesticides, Using Solid Phase MicroExtraction (SPME) and Capillary GC
Aplikace | 1999 | MerckInstrumentace
Environmentální stanovení chlorovaných pesticidů je klíčové pro ochranu vodních zdrojů a lidského zdraví. Rychlý screening s nízkou spotřebou vzorku a bez organických rozpouštědel umožňuje včasnou detekci kontaminace a efektivní rozhodování v terénu i laboratoři.
Článek prezentuje využití solid phase microextraction (SPME) spojené s kapilární GC a elektronovým zachytávacím detektorem (ECD) k rychlému stanovení chlorovaných pesticidů ve vodných matricích. Hlavním cílem bylo snížit čas analýzy, odstranit potřebu organických rozpouštědel a zlepšit citlivost a reprodukovatelnost detekce.
SPME extrakce proběhla pomocí 100µm polydimethylsiloxanového (PDMS) povlaku na křemenném vlákně. Vzorek: 4 mL vody v uzavřené lahvi, extrakce 15 min při pokojové teplotě. Desorpce na injektoru GC (260 °C, splitless režim).
Kapilární kolony: SPB-5 a SPB-608 (15 m×0,20 mm×0,20 µm). Teplotní program: 120 °C (1 min) → 180 °C při 30 °C/min → 290 °C při 10 °C/min. Carrier plyn helium (37 cm/s), ECD na 300 °C.
SPME/GC/ECD dosáhlo úplné separace 20 chlorovaných pesticidů do 15 minut. Opakovatelnost pro koncentraci 50 ppt vykázala RSD pod 15 %. Nízké pozadí a absence rozpouštědlových píků zvyšují citlivost a spolehlivost identifikace.
SPME nabízí několik výhod:
Očekává se rozšíření SPME do stanovení jiných skupin kontaminantů (PCB, semivolatile organika, pesticidní degradanty) v půdách, sedimentu a vzduchu. Důraz bude kladen na automatizaci extrakce a integraci s GC/MS a hmotnostní spektrometrií pro vícenásobná stanovení reziduí.
Solid phase microextraction spojená s kapilární GC/ECD představuje rychlou, citlivou a ekologickou alternativu tradičních extrakčních metod pro screening chlorovaných pesticidů. Metoda významně zkracuje dobu přípravy a analýzy vzorků při zachování vysoké přesnosti.
GC, SPME
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceMerck
Souhrn
Význam tématu
Environmentální stanovení chlorovaných pesticidů je klíčové pro ochranu vodních zdrojů a lidského zdraví. Rychlý screening s nízkou spotřebou vzorku a bez organických rozpouštědel umožňuje včasnou detekci kontaminace a efektivní rozhodování v terénu i laboratoři.
Cíle a přehled studie / článku
Článek prezentuje využití solid phase microextraction (SPME) spojené s kapilární GC a elektronovým zachytávacím detektorem (ECD) k rychlému stanovení chlorovaných pesticidů ve vodných matricích. Hlavním cílem bylo snížit čas analýzy, odstranit potřebu organických rozpouštědel a zlepšit citlivost a reprodukovatelnost detekce.
Použitá metodika a instrumentace
SPME extrakce proběhla pomocí 100µm polydimethylsiloxanového (PDMS) povlaku na křemenném vlákně. Vzorek: 4 mL vody v uzavřené lahvi, extrakce 15 min při pokojové teplotě. Desorpce na injektoru GC (260 °C, splitless režim).
Kapilární kolony: SPB-5 a SPB-608 (15 m×0,20 mm×0,20 µm). Teplotní program: 120 °C (1 min) → 180 °C při 30 °C/min → 290 °C při 10 °C/min. Carrier plyn helium (37 cm/s), ECD na 300 °C.
Hlavní výsledky a diskuse
SPME/GC/ECD dosáhlo úplné separace 20 chlorovaných pesticidů do 15 minut. Opakovatelnost pro koncentraci 50 ppt vykázala RSD pod 15 %. Nízké pozadí a absence rozpouštědlových píků zvyšují citlivost a spolehlivost identifikace.
Přínosy a praktické využití metody
SPME nabízí několik výhod:
- Analýza do 15 min místo 1–2 hodin
- Žádné organické rozpouštědlo, minimální background
- Malé objemy vzorku (4 mL)
- Vysoká přesnost a opakovatelnost
- Přenosné zařízení vhodné pro terénní screening
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření SPME do stanovení jiných skupin kontaminantů (PCB, semivolatile organika, pesticidní degradanty) v půdách, sedimentu a vzduchu. Důraz bude kladen na automatizaci extrakce a integraci s GC/MS a hmotnostní spektrometrií pro vícenásobná stanovení reziduí.
Závěr
Solid phase microextraction spojená s kapilární GC/ECD představuje rychlou, citlivou a ekologickou alternativu tradičních extrakčních metod pro screening chlorovaných pesticidů. Metoda významně zkracuje dobu přípravy a analýzy vzorků při zachování vysoké přesnosti.
Reference
- Shirey R. Fast Screening for Chlorinated Pesticides, The Supelco Reporter, Vol. 14, No. 4, 1995
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Fast Screening for Chlorinated Pesticides by Solid Phase Microextraction/Capillary GC
1999|Merck|Aplikace
Application Note 58 Fast Screening for Chlorinated Pesticides by Solid Phase Microextraction/Capillary GC Fast analysis of environmental samples increases throughput in the lab and is highly desirable for “quick turnaround” screening methods used in the field or prior to GC/MS…
Klíčová slova
endrin, endrinendosulfan, endosulfanspme, spmechlorinated, chlorinatedbhc, bhcchlordane, chlordaneheptachlor, heptachlorpesticides, pesticidesliquid, liquidextraction, extractionmethoxychlor, methoxychloraldehyde, aldehydeepoxide, epoxidemicroextraction, microextractiondieldrin
Chlorinated Pesticides Analysis by Capillary GC: Alternative Approaches
1997|Merck|Příručky
Bulletin 841C Chlorinated Pesticides Analysis by Capillary GC: Alternative Approaches We manufacture and test SPB-608 capillary columns specifically for analyses of chlorinated pesticides. 30m x 0.25mm ID columns can be used in capillary GC systems; 15m x 0.53mm ID columns…
Klíčová slova
bhc, bhcendosulfan, endosulfanendrin, endrinheptachlor, heptachlorpesticides, pesticidesepoxide, epoxidedieldrin, dieldrinaldrin, aldrinaldehyde, aldehydesupelco, supelcosulfate, sulfateextraction, extractionchlordane, chlordanesolid, solidmethoxychlor
Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Dry Pet Food
1995|Merck|Aplikace
Application Note 91 Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Dry Pet Food Based on federal and state regulations for identifying and quantifying low levels of pesticides in food and environmental samples, we selected three capillary columns to screen for…
Klíčová slova
bhc, bhcendrin, endrinendosulfan, endosulfanheptachlor, heptachlorpesticides, pesticidesmethoxychlor, methoxychloraldrin, aldrinpet, petaldehyde, aldehydeepoxide, epoxidedieldrin, dieldrinchlorinated, chlorinatedketone, ketonefood, foodsulfate
Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Apples
1995|Merck|Aplikace
Application Note 90 Capillary GC Analyses of Chlorinated Pesticides in Apples Based on federal and state regulations for identifying and quantifying low levels of pesticides in food and environmental samples, we selected three capillary columns to screen for chlorinated pesticides.…
Klíčová slova
bhc, bhcendrin, endrinendosulfan, endosulfanheptachlor, heptachlorpesticides, pesticidesmethoxychlor, methoxychloraldrin, aldrinchlorinated, chlorinatedaldehyde, aldehydeepoxide, epoxidedieldrin, dieldrinketone, ketoneapples, applessulfate, sulfatefederal
