GC Monitoring of Chlorinated Pesticides in Hazardous Waste Sites

Význam tématu

Chlorované pesticidy patří mezi perzistentní organické znečišťující látky, které se často vyskytují na lokalitách nelegálně skladovaných odpadů. Spolehlivá a citlivá metoda plynové chromatografie s ECD detekcí umožňuje jejich kvantifikaci a sledování v souladu s požadavky EPA, což je klíčové pro hodnocení rizik a navrhování remediačních opatření.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotila výkonnost kapilárních sloupců SPB-608 (30 m × 0,53 mm ID, 0,5 µm film) pro monitorování chlorovaných pesticidů v rámci programu US EPA Contract Laboratory Program (CLP) podle Statement of Work z března 1990. Hlavním cílem bylo ověřit inertnost, rozlišení a linearitu metody při analýze standardních směsí.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf s ECD detektorem (300 °C)
• Kapilární kolona SPB-608, 30 m × 0,53 mm ID, 0,5 µm film
• Oven: 150 °C (0,5 min) → 275 °C při 6 °C/min
• Přitlačné plyn: helium, průtok 5 mL/min
• Injekce vzorku: 2 µL, přímá, injektoru 200 °C

Metodika

Byly připraveny standardní směsi chlorovaných pesticidů dle EPA CLP. Ověřovala se baseline separace kritických dvojic analytů (γ-chlordan/endosulfan I, 4,4′-DDE/dieldrin, methoxychlor/endrin keton) a inertnost sloupce (rozklad 4,4′-DDT + endrin < 30 %). Linearita byla stanovena z %RSD kalibračních faktorů v tříbodové křivce pro nízké a střední koncentrace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Baseline separace všech cílových pesticidů převyšovala požadavek CLP (rozlišení > 60 % výšky menšího píku).
• Rozklad endrinu 8,7 % (převážně endrin keton), 4,4′-DDT ve formě DDE 0,16 %; kombinovaný rozklad 8,86 %.
• %RSD kalibračních faktorů pro většinu sloučenin < 15 %, u některých surrogátů do 27,9 % (povolené do 30 %).
• Absolutní retenční časy v rámci povolených oken ±0,05–0,10 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu chlorovaných pesticidů a PCB v odpadních vodách a vzorcích kontaminované půdy. Splňuje přísné regulační požadavky EPA CLP a navrhovaného Method 8081. Lze ji využít v kontraktních laboratořích, při environmentálním monitoringu i v průmyslové kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zvyšování citlivosti pomocí selektivnějších detektorů (MS).
• Automatizace přípravy vzorků pomocí pevné fáze (SPE).
• Integrace do online monitorovacích systémů pro reálný čas.
• Rozšíření spektra analyzovaných látek o nové perzistentní organické polutanty.

Závěr

SPB-608 sloupec prokázal vysokou inertnost, vynikající separaci a lineární odezvu v souladu s EPA CLP. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring chlorovaných pesticidů na lokalitách nelegálních odpadů a podporuje splnění regulatorních požadavků.

Reference

US EPA Contract Laboratory Program Statement of Work for Organics Analysis, Multi-Media, Multi-Concentration, Document Number 0LM01.0 s revizemi 0LM01.1 a 0LM01.1.1