Polyacrylate Film Fiber for Solid Phase MicroExtraction of Polar Semivolatiles from Water

Význam tématu

Solid Phase MicroExtraction (SPME) představuje moderní alternativu ke klasickým metodám extrakce polárních semivolatiles z vodných vzorků. Vývoj polyakrylové SPME vlákniny umožňuje efektivní izolaci fenolů a obdobně polárních látek bez použití organických rozpouštědel a složitého zařízení. Tato metoda splňuje požadavky na rychlost, citlivost a jednoduchost provozu v souladu s EPA standardy.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje prototyp 85 µm polyakrylové SPME vlákniny určené k extrakci fenolů z vody. Hlavním cílem bylo demonstrovat:

• schopnost extrahovat polární sloučeniny z vodného média,
• optimalizaci podmínek vzorkování (pH, zasolení),
• vyhodnocení linearity odezvy a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Princip SPME spočívá v adsorpci analytů na povrch vlákniny zabudované v injekční stříkačce. Po dosažení rovnováhy je vláknina přenesena do GC injektoru, kde se termálně desorbované látky analyzují metodou GC-MS.

• SPME vláknina: polyakrylová vrstva 85 µm, alternativně PDMS 7 µm a 100 µm, pro manuální i automatické vzorkování.
• Vodorozpustný vzorek: 1,8 mL nasycené solanky, pH upravené na 2, koncentrace fenolů 50 ppb.
• GC-MS podmínky: splitless vstřik 280 °C, kolona PTE-5 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, programovaný ohřev 40 °C → 260 °C při 12 °C/min, nosný plyn helium.
• Injekční kolík: 0,75 mm ID pro rychlý přenos analytů; septa Thermogreen LB-2 pro nízký šum pozadí.

Hlavní výsledky a diskuse

Extrahované fenoly vykázaly ostré chromatografické píky a dostatečně vysoké signály při 50 ppb. Období adsorpce 20 min spolu se solí a nízkým pH zlepšilo účinnost extrakce. Kalibrační závislosti byly lineární v rozsahu 10–200 ppb s většinou relativních standardních odchylek (%RSD) pod 20 %. Nejvyšší %RSD (~30–45 %) měly silně polární nitrofenoly. Mezi třema vlákninami byla dobrá reprodukovatelnost výsledků (RSD < 15 % pro většinu látek).

Přínosy a praktické využití metody

SPME s polyakrylovou vlákninou nabízí:

• eliminaci organických rozpouštědel,
• minimální potřebu přípravy vzorku,
• vysokou citlivost pro polární semivolatily,
• kompatibilitu s běžnou GC a GC-MS aparaturou,
• snadné přizpůsobení manuálnímu i autosamplingu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj:

• nové polymerové povlaky s vyšší selektivitou a chemickou odolností,
• integrované automatizované systémy pro vysokopropustné analýzy,
• rozšířené uplatnění v potravinářské, farmaceutické a environmentální analytice,
• kombinace SPME s hmotnostní spektrometrií vysokého rozlišení pro vícekomponentní vzorky.

Závěr

85 µm polyakrylová SPME vláknina se prokázala jako účinný nástroj pro extrakci polárních semivolatiles z vodných vzorků. Metoda nabízí rychlost, citlivost a jednoduchost provozu bez nutnosti organických rozpouštědel a složitého přístrojového vybavení.

Reference

1. Pawliszyn J. et al. Technologie SPME, US patent 5,691,206; EP patent 0523092.
2. US EPA Methods 604 a 8040 pro stanovení fenolů.