Determination of Polychlorinated Biphenyl Congeners in Foodstuffs and Animal Feed using a Triple Quadrupole GC-MS/MS Instrument

Význam tématu

Polychlorované bifenyly jsou perzistentní organické kontaminanty s prokázanou toxicitou, schopné akumulace v tukové tkáni a pronikání do potravinového řetězce, což vyžaduje robustní analytické metody pro zajištění bezpečnosti potravin a krmiv.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje vývoj a validaci citlivé a reprodukovatelné metody pro screening 12 dioxin-like a 6 indicator PCB kongenerů v potravinách a krmivech pomocí kapilární GC ve spojení s triple kvadrupolovým MS/MS systémem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (mléko, maso, játra, krmivo) procházely extrakcí (Soxhlet/ASE) a čištěním na sloupcích s kyselým křemelinovým gelem, florislitem a aktivním uhlím. Analýza probíhala na přístrojové sestavě: Agilent 7890 GC se splitless injektorem CO2 a kolona 50m x 0,22mm HT-8, autosampler Agilent 7693A, detektor Agilent 7000 Triple Quad MS/MS v MRM režimu. Kalibrace probíhala pomocí 13C-označených interních standardů v rozsahu 0,05–50 pg/µl (dioxin-like PCB) a 0,1–10 pg/µl (indicator PCB).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární závislost signálu na koncentraci s koeficienty R2 >0,998 pro všechny analyty. Analýza monortho a ndl-PCB trvá cca 50 min, non-ortho frakce 33 min. Porovnání výsledků GC-MS/MS a GC-HRMS na 68–80 vzorcích ukázalo rozdíly do ±10–15 %, přičemž metoda dosahuje citlivosti na úrovni pg TEQ/g tuku.

Přínosy a praktické využití metody

• Splňuje legislativní požadavky EU na screening dioxin-like PCB.
• Vyšší průchodnost a nižší náklady oproti HRMS.
• Vysoká reproducibilita a robustnost analýzy.
• Možnost rutinního monitoringu potravin a krmiv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj plně automatizovaných a online čistících postupů, integrace s vysokokapacitními laboratorními platformami a rozšíření metody na další perzistentní organické kontaminanty. Zvýšený důraz na miniaturizaci vzorkovacích a extrakčních technik a využití pokročilých datových analýz.

Závěr

Triple kvadrupolový GC-MS/MS systém Agilent 7000 představuje efektivní nástroj pro citlivý screening dioxin-like a indicator PCB v potravinách a krmivech, poskytuje výsledky v souladu s EU legislativou a dosahuje srovnatelné výkonnosti s HRMS.

Reference

1. EPA Method 1668, Revision A: Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment and Tissue by HRGC/HRMS.
2. Commission Regulation (EC) No 1883/2006 of 19 December 2006 laying down sampling and analysis methods for the official control of levels of dioxins and dioxin-like PCBs in certain foodstuffs.
3. Sandy C., Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins (PCDD) and Polychlorinated Dibenzofurans (PCDF) in Foodstuffs and Animal Feed using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS System, Agilent Technologies publication 5990-6594EN (2010).
4. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs.
5. Commission Regulation (EC) No 152/2009 Annex V letter B of 27 January 2009 laying down methods of sampling and analysis for the official control of feed.
6. Directive 2002/32/EC of the European Parliament and of the Council of 7 May 2002 on undesirable substances in animal feed.