Determination of sulfur compounds in various light hydrocarbon matrices by Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Přítomnost stopových množství sírových sloučenin v lehkých uhlovodících (C1–C5) může významně ovlivnit čistotu finálního produktu a poškodit drahé katalyzátory. Stanovení těchto látek v řádu ppb je nezbytné nejen v petrochemii, ale i v potravinářství, environmentálních analýzách a průmyslové kontrole kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Poster prezentuje analýzu H2S, COS a merkaptanů v různých lehkých uhlovodíkových matricích (LPG, propylén) pomocí plynové chromatografie (GC) spojené se sírově specifickým detektorem chemiluminiscence (SCD). Hlavním cílem je dosáhnout nízkých mezí detekce, vynikající separace od matric a minimalizaci quenchingových efektů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá speciální PLOT kolonu pro nízké hladiny síry, inertní vůči adsorpci, která zajišťuje téměř 100% odpověď při koncentracích pod 100 ppb. Analýzy probíhají samostatně na SCD nebo v kombinaci se základním FID detektorem.

Použitá instrumentace

• GC kolona: Agilent J&W Select Low Sulfur, 60 m × 0,32 mm (p/n CP8575)
• Přenosová fáze: helium, konstantní tok 2,0 mL/min (SCD+FID) nebo 1,2 mL/min (pouze SCD)
• Program pece: 65 °C (18 min) → 185 °C při 50 °C/min → 6 min» (pro LPG); 65 °C (5,5 min) → 170 °C při 10 °C/min» (pro propylén)
• Detektor SCD: hořák 800 °C, vakuum 450 torr, H₂ 40 mL/min, vzduch 5 mL/min, ozon 5 psig
• Detektor FID (kombinace): teplota 300 °C, H₂ 30 mL/min, vzduch 400 mL/min, N₂ (make-up) 30 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Nová kolona prokázala vynikající inertnost a mechanickou stabilitu bez ztráty částic. U všech sledovaných sírových látek (H2S, COS, methylmerkaptan) byla dosažena lineární odezva v rozsahu 20–300 ppb. Separace matrice od síry efektivně eliminuje quenching a minimalizuje široké špičky při vysokém zatížení matricemi LPG a propylénu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje spolehlivou a reprodukovatelnou detekci stopových sírových sloučenin v lehkých uhlovodících, což zlepšuje kontrolu kvality produktů, ochranu katalyzátorů a podporuje splnění přísných environmentálních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na optimalizaci fázových materiálů kolony pro dosažení ještě nižších mezí detekce, integraci vícekanálových detektorů a automatizaci odběru vzorků. Rozšíření metodiky do dalších průmyslových odvětví i aplikací v online monitoringu slibuje vyšší efektivitu a citlivost analýz.

Závěr

GC-SCD metoda s inertní Agilent J&W Select Low Sulfur kolonou umožňuje robustní, přesné a citlivé stanovení H2S, COS a merkaptanů v lehkých uhlovodících. Vynikající linearita, stabilita a odolnost vůči matrici činí tento přístup ideálním pro náročné analytické úlohy.

Reference

• Roger L. Firor, Volatile Sulfur in Natural Gas, Refinery Gas, and Liquified Petroleum Gas, Agilent Technologies publication 5988-2791EN
• Coen Duvekot, Edwin Hollebrandse, The Analysis of Sulfur Components in Various LPGs, Agilent Technologies publication SI-01589
• Jason Ellis, Allen K. Vickers, Cameron George, Capillary Column Selectivity and Inertness For Sulfur Gas Analysis In Light Hydrocarbon Streams, Fuel Chemistry Division Preprints 2002, 47(2), 703
• Agilent publication G6600-90024, Installing the FID Adapter for the Dual Plasma Burner