GC Analysis of Sulfur Components in Propylene using a Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Sírové sloučeniny v lehkých uhlovodíkových proudech představují korozivní a toxické riziko, negativně ovlivňují průmyslové procesy a způsobují nežádoucí pachy. Jejich přítomnost může vést k otravným reakcím, otravě katalyzátorů a snížení výtěžku. Kvantifikace na úrovni jednotek ppb je klíčová pro ochranu zařízení, zajištění kvality produktů a minimalizaci environmentálních dopadů.

Cíle a přehled studie

Článek popisuje vývoj a aplikaci kapilární PLOT kolony Agilent J&W Select Low Sulfur pro cílenou analýzu H2S, COS a CH3SH v propylénové matrici. Cílem bylo dosáhnout vysoce selektivního oddělení sírových látek od složek matrice, eliminovat quenching a dosáhnout detekčních mezí kolem 20 ppb.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena plynovou chromatografií se sírově chemiluminiscenčním detektorem (GC-SCD).

• Kolona Agilent J&W Select Low Sulfur PLOT 60 m × 0,32 mm
• Teplotní program: 65 °C po 4 minuty; 30 °C/min do 120 °C; 5 minut
• Nosné plyny: helium, konstantní tok 2,0 mL/min
• Vstřik: 200 °C, split 1:10, objem 1 mL přes plynový vzorkovací ventil
• Detektor SCD: 200 °C; hořák 800 °C, vakuum 370 torr, H2 40 mL/min, vzduch 65 mL/min, attenuace 1, ozon 5 psig

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona prokázala vynikající selektivitu mezi H2S, COS a CH3SH a matricí C3 uhlovodíků. Uskutečněná baseline separace eliminovala quenching vlivem propylénu i za vysoké zátěže vzorku. U methylmerkaptanu se projevilo mírné rozšíření píku při přetížení matricí, ale nedošlo ke ztrátě selektivity. Detekce sírových komponent na úrovni 20 ppb byla opakovaně dosažena.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje spolehlivé stanovení stopových sírových látek v petrochemických procesech a monitorování kvality surovin. Odstraňuje vliv matricového quenchingu a zajišťuje přesné kvantifikace v QA/QC analýzách i při sledování katalytických pochodů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření použití těchto kolon pro další reaktivní sírové sloučeniny a komplexní směsi uhlovodíků. Integrace s automatickými přepínacími ventily a vývoj rychlých teplotních programů může zkrátit analýzu a zvýšit propustnost laboratoří.

Závěr

Agilent J&W Select Low Sulfur ve spojení se SCD nabízí efektivní a citlivou analýzu H2S, COS a CH3SH v propylénu. Eliminace quenching efektů a vysoká selektivita umožňují spolehlivou detekci stopových sírových sloučenin na úrovni desítek ppb bez tvorby částic a se stabilní linkou pozadí.

Reference

1. W. Wardencki (1998) Review Problems with the determination of environmental sulphur compounds by gas chromatography J Chromatogr A 793 1-19
2. Roger L Firor a Bruce D Quimby Comparison of Sulfur Selective Detectors for Low-Level Analysis in Gaseous Streams Agilent Technologies publication 5988-2426EN