Phenols

Význam tématu

Fenoly patří mezi významné environmentální znečišťující látky s potenciálem toxického a karcinogenního působení. Jejich spolehlivá analýza je nezbytná pro hodnocení kvality vody, půdy i ovzduší a pro kontrolu průmyslových emisí.

Cíle a přehled studie

Cílem application note je představit ověřenou metodu pro stanovení řady substituovaných fenolů pomocí plynové chromatografie s FID detektorem dle metodiky EPA 8040A. Dokument popisuje chromatografické podmínky, seznam analyzovaných látek a identifikaci vrcholů.

Použitá instrumentace

• Přístroj: plynový chromatograf s FID detektorem (Agilent Technologies)
• Kolona: Agilent VF-17ms, 0,25 mm × 30 m, film 0,25 µm (50 % fenyl-polydimetylsiloxan)
• Teplotní program: výchozí 50 °C, nárůst 10 °C/min až na 300 °C
• Carrier gas: helium, tlak 70 kPa
• Injektor: split, poměr 1:100, vzorek 1 µL
• Rozsah koncentrací standardů: 200 µg/mL

Metodika

Vzorky standardních směsí fenolů se analyzují přímou injekcí do plynové chromatografie. Použitý termický program zajišťuje dostatečnou retenci i rozlišení jak nenahrazených fenolů, tak chlorovaných či nitrofenolů. FID detektor zajišťuje citlivou detekci organických sloučenin s lineární odezvou v uvedeném rozsahu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda umožnila separaci a identifikaci 21 derivátů fenolu včetně mono-, di-, tri- a tetrachlorfenolů, nitrofenolů i alkylnitrofenolů.
• Všechna analýzovaná činidla vykázala dobře definované, úzké vrcholy a minimální překryvy.
• Reprodukceschopnost retencí byla na úrovni ±0,1 min, citlivost metody odpovídá požadavkům EPA 8040A.

Přínosy a praktické využití

Metoda je rychlá, spolehlivá a snadno implementovatelná v rutinních laboratořích pro monitoring životního prostředí. Umožňuje průběžnou kontrolu kvality vod, odpadních vod či emisních vzorků a podporuje plnění legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s GC-MS pro zvýšení selektivity a možnosti kvantifikace stopových koncentrací.
• Využití rychlých nebo ultra-rychlých chromatografických kolon pro zkrácení analýz.
• Automatizace přípravy vzorků a on-line analytické systémy pro kontinuální monitoring.
• Vývoj nových stacionárních fází pro lepší rozlišení izomerů.

Závěr

Popisovaná metoda GC-FID na sloupci VF-17ms poskytuje robustní a reprodukovatelné stanovení širokého spektra fenolů. Díky jednoduché přípravě vzorku a ověřeným chromatografickým parametrům lze metodu snadno aplikovat v environmentálních laboratořích.

Reference

• EPA Method 8040A, Test Methods for Evaluating Solid Waste, U.S. EPA, 1996.