Analysis of US EPA Method 8270D Semivolatiles Using SLB-5ms

Význam tématu

Analýza semivolatilitních organických látek hraje zásadní roli při vyšetřování kontaminace půd, odpadů a podzemních vod. US EPA Method 8270D je standardizovaným postupem pro stanovení více než 70 cílových analytů v rámci environmentálního monitoringu a dodržování regulací RCRA.

Cíle a přehled studie

Cílem reportu je demonstrovat vhodnost kapilární GC kolony SLB-5ms (30 m x 0,25 mm, 0,25 µm) pro separaci 72 semivolatilitních látek, osmi surrogatek a šesti interních standardů dle metody 8270D. Studie prezentuje optimalizovaný chromatogram a hodnotí parametry jako rozlišení, odezvu a stabilitu základní linky.

Použitá metodika

Analýza byla prováděna pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní detekcí (GC/MS) ve skenovacím režimu (40–450 amu). Vzorky obsahovaly 50 ng na koloně ze směsi standardních semivolatilit, osm surrogatek a šest interních standardů (40 ng). Chromatografický program zahrnoval následující fáze:

• Rampa z 40 °C (3 min) na 100 °C rychlostí 20 °C/min,
• následně 10 °C/min na 200 °C a 30 °C/min na 325 °C (5 min držení),
• injekce splitless (1,0 µL, splitless mód 0,75 min).

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890
• MS-detektor: Agilent 5973 MSD
• Kolona: SLB-5ms, 30 m x 0,25 mm I.D., 0,25 µm (Supelco 28471-U)
• Převodník MSD: 325 °C
• Vstřikovač: 250 °C, liner 4 mm I.D., single taper
• Nosný plyn: helium, tlak programovaný (20 psi → 80 psi → 16,5 psi)
• Skenovací rozsah MS: 40–450 amu

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala efektivní rozlišení všech 72 cílových látek, včetně kritických polutantů jako benzo[b]fluoranthen či benzidin, s vynikající odezvou a nízkým pozadím. Optimalizovaný běh trval přibližně 24 minut a zajistil stabilní základní linku bez nadměrného kolonového výtoku.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoce reprodukovatelné stanovení širokého spektra semivolatilit
• Soulad s US EPA Method 8270D pro environmentální monitoring
• Vhodné pro analýzu pevných odpadů, půdních a vodních matric
• Robustní instrumentace umožňuje dlouhodobý provoz s minimální péčí o kolonu

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se může dále rozvíjet integrací vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS), rychlých GC programů a automatizovaných systémů přípravy vzorků. Potenciál pro miniaturizaci kapilár a zrychlení analytických běhů otevírá cestu k vyšší propustnosti laboratoří.

Závěr

SLB-5ms kolona prokázala vynikající schopnosti separace a detekce dle US EPA Method 8270D. Navržený chromatografický protokol poskytuje spolehlivý, rychlý a reprodukovatelný přístup k analýze semivolatilit v různých environmentálních matricích.

Reference

• US EPA Method 8270D: Semivolatiles by GC/MS
• Sigma-Aldrich Application Report 351, 2005