US EPA Method OLM04.2 SVOA (CLP Semivolatiles) by GC-MS on the Supelco SLB™-5ms

Význam tématu

Semivolatilní organické látky jsou v environmentálních a průmyslových vzorcích běžně přítomné kontaminanty, jejichž sledování je klíčové pro ochranu životního prostředí i zdraví obyvatel. Díky své chemické povaze mohou tyto sloučeniny pronikat do půdy, vodních toků i ovzduší, proto je nezbytné mít spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou analytickou metodu pro jejich kvantifikaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené aplikace bylo demonstrovat použití metody US EPA OLM04.2 SVOA pro separaci a detekci až 80 semivolatilních látek typických pro CLP (Contract Laboratory Program) na kapilární GC-MS kolóně SLB-5ms. Studie ukazuje optimalizaci chromatografických podmínek a vyhodnocení separace širšího spektra sloučenin, včetně fenolů, nitroaromatů, halogenovaných uhlovodíků a polynukleárních aromátů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita plynová chromatografie s hyfením na hmotnostní spektrometrii (GC-MS) na systému 5973 GC-MS. Separace probíhala na sloupci SLB-5ms (30 m × 0,25 mm I.D., film 0,25 µm).

• Program pece: start 40 °C (2 min), rampy 15 °C/min do 240 °C, 10 °C/min do 330 °C (2 min).
• Injektor: 250 °C, pulsed splitless (15 psi prvních 0,75 min).
• Přenašeč: helium 1,0 mL/min (po 11 min rychlost zvýšena na 1,5 mL/min konstantně).
• MSD interface: 330 °C, scan 40–450 m/z.
• Vzorek: 1 µL standardu (50 ppm semivolatilní směsi + 6 interních standardů).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila dobrou rozlišitelnost a regresní závislosti (R² > 0,995) pro většinu analyzovaných sloučenin v rozsahu objektových koncentrací. Rozlišení mezi kritickými páry, jako jsou dichlorbenzeny či polychlorfenoly, splnilo požadavky CLP SOW. Interní standardy prokázaly stabilní odchylku retence pod 0,1 % a masové spektrum potvrdilo správnou identifikaci i při nízké úrovni detekce.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompatibilita s požadavky programu EPA Superfund a CLP.
• Univerzální detekce širokého spektra semivolatilních organických látek.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost analýzy v laboratořích QA/QC i výzkumných pracovištích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry vývoje zahrnují automatizaci přípravy vzorku (online SPE–GC-MS), implementaci vysokorozlišovací MS pro lepší identifikaci neznámých komponent a rozšíření rozsahu hodnocených sloučenin o nově se objevující znečišťující látky, jako jsou halogenované polycyklické aromáty či novější pesticidy.

Závěr

Popisovaná GC-MS metoda podle US EPA OLM04.2 na sloupci SLB-5ms poskytuje spolehlivý nástroj pro analýzu semivolatilních organických kontaminantů. Standardizovaný postup zajišťuje vysokou kvalitu dat požadovanou v rámci programu CLP a umožňuje efektivní monitoring životního prostředí.

Reference

• US EPA Method OLM04.2 SVOA (CLP Semivolatiles)
• Application Report 478, Sigma-Aldrich Co., 2008