Brominated Flame Retardants on Rtx®-1614 After Approximately Two Loops Were Trimmed Off

Význam tématu

Analýza bromovaných zpomalovačů hoření (PBDEs a BFRs) je klíčová pro monitorování životního prostředí, bezpečnost potravin a kvalitu výrobků. Jejich persistenční vlastnosti a toxické účinky vyžadují spolehlivé metody detekce i v nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat separaci a kvantifikaci 46 různých bromovaných retardérů hoření na kapilární GC kolóně Rtx®-1614 po zkrácení sloupce na konečnou délku 14,4 m. Studie hodnotila retenční časy, liniární rozsahy a efektivitu separace jednotlivých kongenerů.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Rtx®-1614, 14,4 m × 0,25 mm ID, 0,10 μm film (po zkrácení ze 15 m)
• Vzorek: Nativní standardy PBDEs/BFRs (Wellington Laboratories, kat. č. BFR-PAR)
• Rozpouštědlo: nonan/toluen
• Injekce: 1,0 μL splitless (zdržení 1,0 min), Premium 4 mm cyclo double taper liner
• Teplota injektoru: 340 °C
• Program pece: 75 °C (0,9 min) → 210 °C při 21 °C/min → 310 °C při 9 °C/min (3,6 min hold)
• Přenášecí plyn: helium, konstantní tok 1,6 mL/min
• Detekce: GC-MS v režimu SIM, kvadrupólový analyzátor, transfer line 330 °C, zdroj 350 °C, kvadrupól 200 °C
• Instrumentace: Agilent 7890A GC & 5975C MSD

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční časy pro 46 analyzovaných bromovaných kongenerů se pohybovaly od 4,63 do 20,32 min. Linearita byla potvrzena ve třech úrovních koncentrací (200–4 000 ng/mL) a separace kritických párů byla plně rozlišená. Zkrácení kolony o dvě smyčky nemělo negativní vliv na účinnost ani citlivost analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přesná kvantifikace širokého spektra bromovaných retardérů
• Vhodnost pro environmentální, potravinářské a průmyslové analýzy
• Možnost sledovat trendy v znečištění a plnění regulačních požadavků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace citlivějších detektorů (HRMS) pro nižší limity detekce
• Automatizovaná příprava vzorků a validace metod podle mezinárodních norem
• Rozšíření aplikace o nové bromované retardéry a jejich degradanty

Závěr

Metoda GC-MS na upravené kolóně Rtx®-1614 (14,4 m) poskytuje spolehlivou separaci a kvantifikaci 46 bromovaných retardérů hoření s vysokou efektivitou, citlivostí a reprodukovatelností. Umožňuje robustní nasazení v různých oblastech analytické chemie.

Reference

• Wellington Laboratories, Native PBDEs/BFRs Standard (kat. č. BFR-PAR)
• Restek Corporation, Rtx®-1614 Capillary GC Column (kat. č. 10296)