50 μL CSR-LVSI with 5 ng Nitrosamines, THF, and 1,4-Dioxane On-Column

Význam tématu

Stanovení zbytkových organických rozpouštědel a nitrosaminů je klíčové pro farmaceutický průmysl, kontrolu kvality vody i environmentální monitoring. Tetrahydrofuran (THF) a 1,4-dioxan se často využívají jako rozpouštědla, avšak jejich rezidua mohou představovat zdravotní riziko. Nitrosaminy patří mezi silné karcinogenní látky, proto je nutné jejich citlivé a selektivní sledování.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené metody je rychlá a reprodukovatelná analýza kombinace THF, 1,4-dioxanu a devíti běžných nitrosaminů v jedné chromatografické run. Vzorek obsahuje roztok s koncentrací 0,1 µg/mL jednotlivých látek, aplikovaný on-column injekcí o objemu 50 µL.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií v režimu selektivního iontového monitoringu (SIM).

• Kolona: Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, 1,0 µm, se 10 m ochrannou kolonkou.
• Přístroj: Agilent 7890A GC s MSD 5975C.
• Injekce: 50 µL splitless (drženo 1,5 min) v teplotě 275 °C.
• Přenosová linka: 320 °C; zdroj: 230 °C; kvadrupól: 150 °C.
• Proudnice: heliem při konstantním průtoku 5,08 mL/min.
• Program pece: 35 °C (1,5 min) → 50 °C při 50 °C/min (7,1 min) → 320 °C při 11,12 °C/min (1,5 min).
• SIM program: čtyři skupiny iontů monitorovaných od 9,7 do 17,5 minuty, optimální doba zpoždění 9,7 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram vykazuje separaci všech sledovaných látek do 18 minut s dobrým rozlišením mezi THF, 1,4-dioxanem a nitrosaminy. Detekční limity dosahují řádu jednotek ng na kolonu. Výskyt toluenu jako nechtěného kontaminantu neovlivnil stanovení analyzovaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda umožňuje:

• simultánní analýzu širokého spektra organických kontaminantů,
• vysokou citlivost díky režimu SIM,
• rychlé vyhodnocení výsledků do 20 min,
• snadné zavedení do rutiních QC laboratoří v průmyslu i akademii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro další zvýšení citlivosti a selektivity lze zvážit zavedení vysoko-rozlišující hmotnostní spektrometrie (HRMS) nebo technologie TOF. Miniaturizované kolony a pokročilé vstřikování (SPME, PTV) mohou zkrátit analýzu a snížit spotřebu vzorku. Kombinace s automatizovanou extrakcí rozšíří uplatnění v environmentálních a farmaceutických aplikacích.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS SIM na kolóně Rxi-5Sil MS poskytuje rychlé, spolehlivé a citlivé stanovení THF, 1,4-dioxanu a devíti nitrosaminů v jedné chromatografické analýze, což přispívá k efektivní kontrole kvality rozpouštědel a snižování rizik spojených s těmito látkami.

Reference

Restek Corporation. Application Note GC_EV1342. Bellefonte, PA, USA.