10 μL CSR-LVSI with 5 ng Nitrosamines, THF, and 1,4-Dioxane On-Column

Význam tématu

Detekce stopových nitrosaminů a organických rozpouštědel jako tetrahydrofuran (THF) a 1,4-dioxan je kritická v oblasti farmaceutické kvality, potravinářské bezpečnosti a environmentální analytiky. Tyto látky představují riziko pro zdraví člověka i životní prostředí, a proto je klíčové vyvinout citlivé, selektivní a rychlé metody pro jejich spolehlivou kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané metody je simultánní chromatografická separace a stanovení sedmi nitrosaminů spolu s THF a 1,4-dioxanem při nanogramových koncentracích na sloupcích Rxi®-5Sil MS. Studie demonstruje optimalizaci chromatografických podmínek a hmotnostně-spektrální detekce SIM módem pro dosažení vysoké citlivosti a selektivity.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: standardní směs CSR-LVSI obsahující 5 ng jednotlivých nitrosaminů a 1,4-dioxan, THF v dichlormethanu (0,5 µg/mL).
Chromatograf: Agilent 7890A GC s kolonkou Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 1,00 µm) + ochranný sloupec (10 m × 0,53 mm).
Injekce: 10 µL splitless (drženo 1,5 min), injektor 275 °C, liner vlnitá vlna 4 mm.
Mobilní fáze: helium konstantním tokem 5,08 mL/min.
Program pece: 35 °C (1,5 min) → 50 °C při 50 °C/min (2,02 min) → 320 °C při 11,12 °C/min (1,5 min).
Detekce: Agilent 5975C MSD v režimu SIM, solvent delay 4,63 min, přenosová línie 320 °C, ionizační režim EI, kvadrupól 150 °C, zdroj 230 °C.
SIM program: 7 skupin iontů podle retenčních časů (4,63 – 13 min) pro cílové fragmenty nitrosaminů a rozpouštědel.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje plnou separaci THF, 1,4-dioxanu a sedmi nitrosaminů do 13 min s dobrým rozlišením. Detekční limity jsou v řádu pikogramů na kolonu, přesnost opakování retenčních časů <0,1 % RSD. SIM režim zajistil vysokou selektivitu a nízký šum základní linie.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza více kontaminantů v jedné injekci
• Vysoká citlivost vhodná i pro přísné regulační limity
• Jednoduchá příprava vzorku bez derivatizace
• Vhodné pro QA/QC laboratoře v farmaceutickém a potravinářském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry pro potvrzovací analýzy, rozšíření škály stanovených nitrosaminů, vývoj ultrakrátkých kolonek pro vyšší propustnost a automatizace přípravy vzorků včetně on-line ředění.

Závěr

Popsaná GC-MS metoda poskytuje robustní, citlivý a selektivní přístup pro simultánní stanovení nitrosaminů a relevantních rozpouštědel. Je ideální pro rutinní kontrolu kvality a sledování nízkých hladin těchto nebezpečných látek.