Semivolatile Organics on Rxi®-5Sil MS by U.S. EPA Method 8270

Význam tématu

Semivolatilní organické sloučeniny představují široké spektrum látek s potenciálním toxickým a karcinogenním účinkem v životním prostředí. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace je klíčová pro hodnocení kvality vody, půdy nebo odpadních vod a pro plnění regulatorních požadavků dle metody U.S. EPA 8270.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit výkonnost kolony Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm) při analýze směsi 95 semivolatilií v souladu s EPA Method 8270. Studie zahrnula:

• Rozlišení a retenční pořadí klíčových analytů (nitrosaminy, fenoly, chlorované fenoly, aromatické aminy, PAH, ftaláty aj.).
• Posouzení nízkého šumu a bleedu při provozní teplotě až 320 °C.
• Opakovatelnost retence a citlivosti detekce pomocí GC–MS.

Použitá metodika a instrumentace

Kolona a GC parametry:

• Kolona: Rxi-5Sil MS, 30 m, 0,25 mm ID, 0,25 µm (katalogové číslo 13623).
• Přenosová linka: 280 °C, tlak pulzního vstřiku 30 psi, 1 µL pulsed splitless (0,59 min hold).
• Oven program: 40 °C (1 min) → 280 °C při 25 °C/min → 320 °C při 5 °C/min (1 min hold).
• Pohon: helium, konstantní průtok 1,2 mL/min (39,7 cm/s).

MS parametry:

• Přístroj: Agilent 7890A GC s 5975C MSD.
• Ionizace: EI, scan 35–550 amu, 5,36 scanů/s.
• Teploty: zdroj 276 °C, kvadrupól 150 °C.
• Solvent delay: 2,19 min, ladění DFTPP.

Vzorky a standardy:

• 8270 MegaMix®, benzidiny, benzoová kyselina, 1,4-dioxan, surrogáty a interní standardy dle EPA 8270.
• Koncentrace: analyt 8 µg/mL, interní/surrogáty 20 µg/mL.
• Rozpouštědlo: dichlormethan.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona Rxi-5Sil MS dosáhla:

• Výborné separace izomerů (např. různých dichlorfenolů a nitrofenolů) v rámci 3–16 min.
• Velmi nízkého bleedu i při 320 °C, což minimalizuje interferenci a zlepšuje citlivost.
• Opakovatelnosti retenčních časů <0,5 % RSD u klíčových analyzovaných sloučenin.
• Vysoké citlivosti a selektivity detekce N-nitrosaminy, aromatické aminy, PAH a ftalátů v jedné analýze.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou a komplexní analýzu široké škály semivolatilií v environmentálních matricích.
• Splnění regulatorních požadavků EPA 8270 pro sledované látky.
• Využití v laboratořích QA/QC, environmentálním monitoringu a průmyslové analytice díky robustnímu chování kolony při vysokých teplotách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v:

• Integraci multidimenzionální GC (GC×GC) pro ještě lepší separaci komplexních směsí.
• Použití vysokorozlišovacího hmotnostního spektrometru (HRMS) pro potvrzení struktur a nižší limity detekce.
• Optimalizaci rychlých programů ohřevu a vyššími průtoky pro zkrácení doby analýzy.
• Vývoji ekologičtějších metod přípravy vzorku a alternativních mobilních fází.

Závěr

Rxi®-5Sil MS kolona splňuje požadavky pro analýzu semivolatilií dle EPA 8270. Poskytuje vysokou selektivitu, nízký bleed, stabilní retence a spolehlivou citlivost pro široké spektrum environmentálních analýz.

Reference

• U.S. EPA Method 8270: Semivolatile Organic Compounds by GC–MS.
• Restek Corporation Application Note: Semivolatile Organics on Rxi®-5Sil MS.