Detailed Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Creosote Oil on Rxi®-PAH

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) představují významnou skupinu environmentálních kontaminantů s prokázanou karcinogenní aktivitou. Jejich analýza v komplexních matrix, jako je krezotový olej, je důležitá jak pro posouzení bezpečnosti pracovního prostředí, tak pro kontrolu kvality průmyslových surovin a odpadů. Robustní a spolehlivá metoda pro oddělení a kvantifikaci PAH přispívá k lepšímu environmentálnímu monitoringu a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit GC–MS metodu selektivní pro analýzu 25 vybraných PAH ve standardním krezotovém oleji. Studie demonstruje chromatografickou separaci při implementaci Rxi®-PAH kolony, optimalizaci teplotního programu a akvizičních parametrů hmotnostního spektrometru s kvadrupólovou analýzou.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci PAH byly zvoleny následující podmínky:

• Kolona: Rxi®-PAH, 60 m × 0,25 mm ID, 0,10 µm film (Restek, kat. č. 49317)
• Vstřik: split 40:1, objem 1 µL; teplota injektoru 275 °C, liner s vlnou
• Vytápění: 40 °C (1,6 min), 24 °C/min do 210 °C, 1,9 °C/min do 295 °C, 3,7 °C/min do 350 °C (6 min)
• Nosný plyn: helium konstantní průtok 1,95 mL/min
• MS detekce: Agilent 7890B GC & 5977A MSD, kvadrupól, elektronová ionizace 70 eV, zdroj 350 °C, kvadrupól 200 °C, scan 35–450 amu (3,5 s⁻¹/1,8 s⁻¹), solvent delay 3,4 min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení a identifikaci všech 25 cílových PAH, včetně izomerů jako benzo[ghi]fluoranthen či dibenzo[a,l]pyren. Chromatogram vykazoval ostré, symetrické píky při retencích od 5 do 70 min. M/z spektra potvrdila kvalifikaci sloučenin a minimalizovala možné interferující látky. Průběh selekce teplotního programu zajistil adekvátní oddělení nízkomolekulárních i vysoce kondenzovaných PAH.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vyšší selektivitu a citlivost pro sledované PAH
• Reprodukovatelné retenční časy a hmotnostní fragmentaci
• Snadnou integraci do QA/QC protokolů v petrochemii a environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k:

• aplikaci vícerozměrné GC×GC-MS pro vyšší separační kapacitu,
• spojení s vysokorozlišujícím hmotnostním spektrem (HRMS) pro potvrzení struktur,
• automatizaci přípravy vzorků a datové analýzy s využitím strojového učení pro rychlejší vyhodnocení.

Závěr

Popsaná GC–MS metoda poskytuje robustní nástroj pro identifikaci a kvantifikaci 25 klíčových PAH v krezotovém oleji s vysokou specifitou a reprodukovatelností. Implementace Rxi®-PAH kolony a optimalizované parametry zajišťují spolehlivé výsledky vhodné pro průmyslové i environmentální aplikace.

Reference

Restek Corporation. Detailed Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in Creosote Oil on Rxi®-PAH, Application Note, 2023.