Select Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) on Rxi®-PAH (30 m x 0.25 mm ID x 0.10 μm df )

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) představují široce sledovanou skupinu environmentálních kontaminantů s prokázanými karcinogenními a mutagenními vlastnostmi. Jejich spolehlivá identifikace a kvantifikace v úrovních na ng spolehlivě podporuje monitorování kvality ovzduší, vody a potravin, a napomáhá plnění legislativních limitů i interních standardů kvality v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je simultánní analýza až 41 PAH sloučenin metodou plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC-MS) pomocí kolony Rxi®-PAH. Zvláštní pozornost je věnována separaci izobarických párů, jejichž chromatografické rozlišení je klíčové pro přesnou kvantifikaci stopových koncentrací.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna na systému Agilent 7890B GC spojeném s hmotnostním spektrometrem 5977A MSD v režimu selektivního iontového monitorování (SIM). K separaci sloužila kapilární kolona Rxi®-PAH o délce 30 m, průměru 0,25 mm a tloušťce filmu 0,10 µm (cat. #49318). Helium bylo použito jako nosné plyny při konstantním průtoku 2 mL/min. Vstřikování vzorku (0,5 µL) proběhlo v split režimu (split 10:1) při teplotě injektoru 275 °C, použit byl 2 mm liner s deaktivovanou vlnitou výplní.
Teplotní program kolony začínal na 110 °C (0,57 min), poté rampou 65 °C/min do 175 °C, pokračoval 45 °C/min do 210 °C, následně 5,3 °C/min do 295 °C a končil 35 °C/min až na 350 °C s konečnou 5 minutovou izotermou. Transferní linka mezi GC a MSD byla držena na 330 °C. MSD pracoval v elektronové ionizaci (EI) s DFTPP tunitelností, zdroj detektoru byl zahřát na 350 °C, kvadrupól na 200 °C.
Pro každou z 41 sloučenin byly definovány skupiny SIM, každá s vybranými m/z ionty a odpovídajícími dobami náběhu (1,05–21,57 min), s dobami pobytu (15–25 ms). Interní standardy zahrnovaly triphenylen, benzo[a]pyren-d12 a další deuterované PAH směsi.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje kvantifikaci 41 PAH v rozsahu 0,010–1,0 ng na kolonu s vynikající reprodukovatelností a separací kritických izobarů. Rozlišení bylo ověřeno na dvou klíčových skupinách: (1) cyklopenta[c,d]pyren, triphenylen, chrysene a (2) benzo[b]-, benzo[k]- a benzo[j]-fluoranthen. Achromatické špičky vykázaly založené retence bez překryvu, což minimalizuje chyby při integraci a zlepšuje selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost simultánní analýzy širokého spektra PAH v jediném běhu GC-MS.
• Vysoká selektivita díky SIM režimu a definovaným iontům pro každou sloučeninu.
• Robustnost a opakovatelnost vhodné pro rutinní monitoring životního prostředí a QA/QC analýzy.
• Nízká časová náročnost (otok analýzy do 22 min) a minimalizace požadavku na vzorek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na integraci s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií (HRMS) pro přesnější izotopové studie, automatizovanou přípravu vzorků vč. SPME či mikrovlnných extrakcí a rozšíření cílového seznamu o nitro-PAH a oxy-PAH. Implementace kritických paketů datové analýzy založených na strojovém učení může dále zrychlit a zpřesnit identifikaci stopových látek.

Závěr

Popsaná metoda GC-MS SIM na Rxi®-PAH kolonoskopii poskytuje rychlou, citlivou a selektivní analýzu 41 PAH sloučenin, včetně náročného rozlišení izobarických párů. Díky standardizovaným interním standardům a optimalizovaným provozním parametrům je vhodná pro rutina v environmentální chemii a průmyslové analytice.

Reference

• Restek Corporation. Application Note: Separation of PAHs on Rxi-PAH Column.
• Agilent Technologies. 7890B GC & 5977A MSD Operating Manual.