Common Dibenzo Pyrenes and Coronene on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10)
Aplikace | | RestekInstrumentace
Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi priority environmentálního monitoringu i průmyslové kontroly kvality. Mezi vysoce toxické a karcinogenní látky z této skupiny patří dibenzo pyreny a coronene. Jejich spolehlivá identifikace a kvantifikace je proto zásadní pro posouzení rizik, regulaci emisí a zajištění bezpečnosti potravin, půd, vod a vzduchu.
Cílem předložené aplikace bylo optimalizovat a validovat metodu plynové chromatografie s hmotnostní detekcí v režimu SIM pro šest běžných dibenzo pyrenů a coronene. Studie popisuje rozdělení analytů na kapilární kolóně Rxi®-PAH a navrhuje teplotní program a sled iontů pro zachování vysoké selektivity a citlivosti.
V preparativní fázi byly standardy PAU připraveny v toluenu v koncentracích 0,71 až 10 µg/ml. Do přístroje byla aplikována splitní injekce (1 µl, split 10:1) při teplotě injektoru 275 °C. Teplotní program: 110 °C (hold 1,6 min)→175 °C při 30 °C/min→265 °C při 1,6 °C/min→350 °C při 4 °C/min (hold 15 min). Kapilární kolona: Rxi®-PAH, 60 m × 0,25 mm × 0,10 µm.
Optimalizovaná metoda dosahuje rozlišení šesti izomerů dibenzo pyrenů a coronenu s retenčními časy v rozmezí 82,2 až 85,7 min. Limity detekce se pohybují kolem 0,7 µg/ml pro Dibenzo[b,k]fluoranthen a Coronene, přičemž ostatní pyrenové izomery vykazují limity do 5,3 µg/ml. SIM režim poskytuje vysokou selektivitu díky monitorování charakteristických iontů m/z 300 a 302.
V budoucnu lze metodu rozšířit o vysokorozlišující hmotnostní spektrometrii (HRMS) pro potvrzení struktur neznámých PAU a o miniaturizované GC systémy pro rychlejší analýzy. Dále je perspektivní automatizace přípravy vzorků a využití zelených rozpouštědel ke snížení environmentální zátěže.
Navržená GC-MS SIM metoda poskytuje robustní a reprodukovatelný postup pro stanovení dibenzo pyrenů a coronenu s vynikajícím rozlišením izomerů a dostatečnou citlivostí pro prahové hodnoty v řádu µg/ml. Lze ji doporučit pro rutinní provoz v analytických laboratořích i regulačních agenturách.
V původním textu nebyly uvedeny konkrétní literární odkazy.
GC/MSD, GC/SQ, GC kolony, Spotřební materiál
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, Restek
Souhrn
Význam tématu
Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi priority environmentálního monitoringu i průmyslové kontroly kvality. Mezi vysoce toxické a karcinogenní látky z této skupiny patří dibenzo pyreny a coronene. Jejich spolehlivá identifikace a kvantifikace je proto zásadní pro posouzení rizik, regulaci emisí a zajištění bezpečnosti potravin, půd, vod a vzduchu.
Cíle a přehled studie
Cílem předložené aplikace bylo optimalizovat a validovat metodu plynové chromatografie s hmotnostní detekcí v režimu SIM pro šest běžných dibenzo pyrenů a coronene. Studie popisuje rozdělení analytů na kapilární kolóně Rxi®-PAH a navrhuje teplotní program a sled iontů pro zachování vysoké selektivity a citlivosti.
Použitá metodika
V preparativní fázi byly standardy PAU připraveny v toluenu v koncentracích 0,71 až 10 µg/ml. Do přístroje byla aplikována splitní injekce (1 µl, split 10:1) při teplotě injektoru 275 °C. Teplotní program: 110 °C (hold 1,6 min)→175 °C při 30 °C/min→265 °C při 1,6 °C/min→350 °C při 4 °C/min (hold 15 min). Kapilární kolona: Rxi®-PAH, 60 m × 0,25 mm × 0,10 µm.
Použitá instrumentace
- GC: Agilent 7890B
- MSD: Agilent 5977A, kvadrupólový analyzátor
- Detekční režim: SIM (vybrané ionty 75–312 m/z, dwell 20 ms)
- Přenosová linka: 320 °C, zdroj EI 350 °C, quad 200 °C
- Nositelný plyn: helium, konstantní tok 1,0 ml/min
Hlavní výsledky a diskuse
Optimalizovaná metoda dosahuje rozlišení šesti izomerů dibenzo pyrenů a coronenu s retenčními časy v rozmezí 82,2 až 85,7 min. Limity detekce se pohybují kolem 0,7 µg/ml pro Dibenzo[b,k]fluoranthen a Coronene, přičemž ostatní pyrenové izomery vykazují limity do 5,3 µg/ml. SIM režim poskytuje vysokou selektivitu díky monitorování charakteristických iontů m/z 300 a 302.
Přínosy a praktické využití metody
- Vysoká selektivita a citlivost vhodná pro environmentální a potravinářský monitoring.
- Komplexní separace izomerů zajišťuje spolehlivou kvantifikaci i při přítomnosti interferencí.
- Možnost rozšíření na širší spektrum PAU díky univerzálnímu programování SIM kanálů.
Budoucí trendy a možnosti využití
V budoucnu lze metodu rozšířit o vysokorozlišující hmotnostní spektrometrii (HRMS) pro potvrzení struktur neznámých PAU a o miniaturizované GC systémy pro rychlejší analýzy. Dále je perspektivní automatizace přípravy vzorků a využití zelených rozpouštědel ke snížení environmentální zátěže.
Závěr
Navržená GC-MS SIM metoda poskytuje robustní a reprodukovatelný postup pro stanovení dibenzo pyrenů a coronenu s vynikajícím rozlišením izomerů a dostatečnou citlivostí pro prahové hodnoty v řádu µg/ml. Lze ji doporučit pro rutinní provoz v analytických laboratořích i regulačních agenturách.
Reference
V původním textu nebyly uvedeny konkrétní literární odkazy.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Select PAHs on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Select PAHs on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) 1,2 7 Peaks tR (min) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23.…
Klíčová slova
benzo, benzofluoranthene, fluoranthenefluorene, fluorenephenanthrene, phenanthreneanthracene, anthracenepyrene, pyrenemin, mincyclopenta, cyclopentadibenzothiophene, dibenzothiophenetriphenylene, triphenyleneghi, ghipeaks, peaksbenz, benzextractor, extractorbiphenyl
Resolution of Indeno[123-cd]pyrene from Dibenz Anthracene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Resolution of Indeno[123-cd]pyrene from Dibenz Anthracene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) Peaks 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. tR (min) Dibenzo[a,j]anthracene Dibenzo[a,c]anthracene Indeno[1,2,3-cd]pyrene Dibenzo[a,h]anthracene Benzo[b]chrysene Picene Benzo[ghi]perylene Anthanthrene 4 74.46 75.18 75.31…
Klíčová slova
benzo, benzoanthanthrene, anthanthrenepicene, picenemin, minghi, ghiperylene, peryleneextractor, extractorchrysene, chrysenedwell, dwellnotes, notessim, simtoluene, toluenedelay, delaygroup, groupstart
Resolution of Chrysene from Isobaric Interferences on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Resolution of Chrysene from Isobaric Interferences on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) Peaks 1. 2. 3. 4. 5. 6. tR (min) Benzo[ghi]fluoranthene Benzo[c]phenanthrene Benz[a]anthracene Cyclopenta[cd]pyrene Triphenylene Chrysene 46.14 46.38 49.13 49.64 49.96 50.15 Conc. Quant Ion …
Klíčová slova
benzo, benzocyclopenta, cyclopentatriphenylene, triphenylenemin, minghi, ghibenz, benzextractor, extractorphenanthrene, phenanthrenechrysene, chryseneanthracene, anthracenepyrene, pyrenefluoranthene, fluoranthenenear, neardwell, dwellnotes
Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) Peaks 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 1 tR (min) Benzo[b]fluoranthene Benzo[k]fluoranthene Benzo[j]fluoranthene Benzo[a]fluoranthene Benzo[e]pyrene Benzo[a]pyrene Perylene 63.86 64.13 64.29 65.10…
Klíčová slova
benzo, benzofluoranthene, fluoranthenepyrene, pyrenemin, minperylene, peryleneextractor, extractordwell, dwellnotes, notessim, simtoluene, toluenedelay, delaygroup, groupstart, starttime, timeoven
