Resolution of Indeno[123-cd]pyrene from Dibenz Anthracene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) představují významnou třídu environmentálních kontaminantů s karcinogenním potenciálem. Spolehlivá chromatografická separace izomerů PAH je nezbytná pro přesné kvantitativní a kvalitativní stanovení v komplexních matricích. Optimalizované metody GC–MS v režimu SIM poskytují vysokou citlivost a selektivitu pro monitorování stopových koncentrací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace bylo dosáhnout úplného rozlišení indeno[1,2,3-cd]pyrenu od blízkých izomerů dibenzoanthracenů a dalších PAH. Studie uvádí chromatografické podmínky, instrumentaci a výsledky analýzy za použití kolony Rxi-PAH pro separaci sedmi vybraných sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Rxi-PAH, délka 60 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,10 µm.
• Chromatograf: Agilent 7890B GC spojený s 5977A MSD.
• Detekce: režim SIM, sledované ionty m/z 276, 278 a další charakteristické fragmenty.
• Vstřik: 1 µL, split 10:1, teplota injektoru 275 °C, liner s vatou.
• Program teploty: 110 °C (1,6 min), 175 °C @ 30 °C/min, 265 °C @ 1,6 °C/min, 350 °C @ 4 °C/min (15 min hold).
• Nosič: helium, konstantní průtok 1,0 mL/min.
• MS podmínky: EI zdroj 350 °C, kvadrupól 200 °C, transferová linie 320 °C, SIM dwell 20 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

• Úplné oddělení sedmi PAH včetně izomerů dibenzo[a,c]-anthracenu a indeno[1,2,3-cd]pyrenu s retenčními časy od 74,46 do 77,87 min.
• Kvantifikované koncentrace v rozsahu 0,95 až 9,3 µg/mL s vysoce selektivními ionty pro každou složku.
• Klíčové rozlišení bylo dosaženo optimalizovaným rampováním teploty a tenkým filmem na kolóně.
• Režim SIM zajistil nízký šum a vysoký selektivní signál i ve směsích s vnitřními standardy D12 derivátů.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje spolehlivé monitorování karcinogenních PAH v environmentálních vzorcích, potravinách či technických matricích.
• Vysoká selektivita SIM minimalizuje interferenci od strukturálně podobných sloučenin.
• Přesné stanovení nízkých koncentrací podporuje dodržování regulačních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zrychlení analýzy použitím kratších kolón s vyšší účinností.
• Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními analyzátory (HRMS) pro rozlišení strukturálních izomerů.
• Automatizace přípravy vzorků a vyhodnocení dat pomocí pokročilého softwaru pro zpracování chromatogramů.
• Aplikace v dlouhodobém environmentálním monitoringu a při forenzních studiích.

Závěr

Optimalizovaná GC–MS SIM metoda na kolóně Rxi-PAH prokázala schopnost spolehlivě oddělit a kvantifikovat indeno[1,2,3-cd]pyren a izomery dibenzoanthracenu s vysokou selektivitou a reprodukovatelností. Přístup je vhodný pro rutinní analýzu PAH v širokém spektru provedení.

Reference

• Restek Corporation Application Note: Resolution of Indeno[123-cd]pyrene from DibenzAnthracene Isomers on Rxi-PAH column