EPA Method 525.3 Internal and Surrogate Standards on Rxi®-5Sil MS

Význam tématu

Analytické sledování organických kontaminant v pitné a povrchové vodě je klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí. EPA Method 525.3 poskytuje robustní protokol pro kvantifikaci širokého spektra sloučenin za použití plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC–MS). Interní a surrogační standardy zajišťují přesnost a opakovatelnost měření, což je nezbytné pro splnění regulačních požadavků a dlouhodobou stabilitu metody.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat aplikaci interních (IS) a surrogačních standardů (SS) podle EPA 525.3 při analýze environmentálních vzorků. Studie popisuje chromatografické podmínky na kolóně Rxi®-5Sil MS a uvádí retenční časy klíčových standardů, které slouží k ověření kvality dat a rychlé identifikaci analyzovaných látek.

Použitá instrumentace

• Kolona: Rxi®-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 μm film
• Instrument: Agilent 7890B GC spojený s 5977A MSD
• Vstřik: 1 μL, pulsed splitless (příkon 30 psi, 1 min zadržení)
• Teplotní program trouby: 70 °C (1 min) → 200 °C při 10 °C/min → 320 °C při 7 °C/min (3 min)
• Nosný plyn: helium, konstantní průtok 1,2 mL/min
• Detekce: hmotnostní spektrometrie v režimu skenu 45–550 amu (5,5 skanů/s), zdroj 350 °C, detektor quadrupól

Hlavní výsledky a diskuse

Demonstrace metody zahrnovala separaci a detekci sedmi standardů:

• 1,3-Dimethyl-2-nitrobenzene (SS) – tR 7,03 min
• Acenaphthene-D10 (IS) – tR 11,09 min
• Pentachlorophenol-C13 (IS) – tR 14,19 min
• Phenanthrene-D10 (IS) – tR 14,61 min
• Triphenyl phosphate (SS) – tR 21,38 min
• Chrysene-D12 (IS) – tR 22,22 min
• Benzo[a]pyrene-D12 (SS) – tR 26,27 min

Retenční časy jsou reprodukovatelné s odchylkami v řádu sekund. Kombinace interních a surrogačních standardů zvyšuje přesnost kvantifikace a umožňuje kompenzovat matrické efekty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EPA 525.3 je ověřená v rutinních laboratořích pro kontrolu kvality pitné vody a monitorování okolního prostředí. Díky použití internalních a surrogačních standardů nabízí:

• Vysokou opakovatelnost měření
• Korekci vlivu matrice a ztrát během přípravy vzorku
• Spolehlivou detekci polycyklických aromatických uhlovodíků, fenolů a dalších polárních látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj analytických technik směřuje k vyššímu rozlišení a selektivitě (např. HRMS), zrychlení analýz pomocí mikrokolon nebo modulárních systémů GC×GC–MS. Dále dochází k integraci automatizovaných systémů přípravy vzorků a pokročilých algoritmů zpracování dat, které umožní rychlejší a přesnější vyhodnocování výsledků.

Závěr

Implementace interních a surrogačních standardů v metodě EPA 525.3 na kolóně Rxi®-5Sil MS představuje efektivní způsob, jak zajistit kvalitu a přesnost analýzy organických kontaminant ve vodě. Popsaná protokolární nastavení GC–MS jsou dobře ověřená a široce akceptovaná v průmyslové i akademické praxi.

Reference

EPA Method 525.3 Internal and Surrogate Standards on Rxi®-5Sil MS