EPA Method 525.3 OPP Calibration Standard (with 525.3 Internal and Surrogate Standards) on Rxi®-5Sil MS

Význam tématu

Analýza organofosfátových pesticidů je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. EPA metoda 525.3 stanovuje standardy pro kvantitativní stanovení těchto látek v pitné vodě a dalších vodních matricích. Kalibrační standardy zajišťují přesnost, reprodukovatelnost a spolehlivost výsledků v rutinních i výzkumných laboratořích.

Cíle a přehled studie

Prezentace použití EPA Method 525.3 OPP Calibration Standard na kapilární kolonu Rxi-5Sil MS. Cílem je demonstrovat chromatografické rozlišení 24 organofosfátových pesticidů spolu s interními a surrogátními standardy za podmínek optimalizovaných pro GC-MS detekci.

Použitá metodika

Vzorek kalibračního standardu byl připraven v ethylacetátu při koncentraci 2 µg/mL. Injekce 1 µL proběhla pulsed splitless režimem s 30 psi pulsem po dobu 1 min. Kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID × 0,25 µm) byla provozována při programu teplot:

• 70 °C (hold 1 min)
• rampou 10 °C/min na 200 °C
• rampou 7 °C/min na 320 °C (hold 3 min)

Detekce probíhala pomocí hmotnostního detektoru Agilent 5977A MSD ve skenovacím režimu 45–550 amu s rychlostí 5,5 skanů/s. Carrier gas helium s konstantním průtokem 1,2 mL/min.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B GC
• Agilent 5977A MSD
• Kapilární kolona Rxi-5Sil MS 30 m × 0,25 mm ID × 0,25 µm
• Injekční liner Premium 4 mm single taper s vlnou

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukazuje oddělení 24 sloučenin v rozmezí retenčních časů 5,16–26,27 min. Zahrnuté interní standardy a surrogáty poskytují referenční body pro kontrolu přesnosti a obnovitelnosti. Vysoké rozlišení metodiky umožňuje spolehlivou kvantifikaci i při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro organofosfáty v pitné vodě
• Kompatibilitu s regulačními požadavky EPA
• Rychlou a reprodukovatelnou přípravu vzorků
• Možnost rozšíření o další látky či matrice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro přesnější identifikaci metabolitů a degradantů, zrychlení analýz pomocí multi-dimenzionální GC či LC, a uplatnění zelených rozpouštědel pro šetrnější přípravu vzorků.

Závěr

Prezentovaná GC-MS metoda s EPA Method 525.3 OPP Calibration Standard na sloupci Rxi-5Sil MS poskytuje robustní a spolehlivý postup pro kvantitativní stanovení organofosfátových pesticidů v pitné vodě. Díky optimalizovaným analytickým parametrům je vhodná pro rutinní i certifikované laboratoře.

Reference

Žádné explicitně uvedené reference.