Cannabis Analysis: Hemp Potency Determination
Aplikace | 2020 | LECOInstrumentace
Analýza obsahu psychoaktivního kanabinoidu Δ9-THC v průmyslové konopí je klíčová pro legislativní dodržování limitu 0,3 % Δ9-THC a pro zajištění bezpečnosti a kvality konopných produktů. Konopí je složitá botanická matrice obsahující široké spektrum kanabinoidů, terpenů a dalších sekundárních metabolitů vyžadujících vysoce selektivní a citlivé analytické metody.
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit postup pro stanovení celkového Δ9-THC v průmyslovém konopí za použití mikrovlnou asistované extrakce a plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií typu TOF (GC-TOFMS). Jako modelové vzorky posloužily certifikovaná referenční látka (CRM) a tři komerčně dostupné vzorky konopí.
Vzorky konopí (0,05 g) se homogenizovaly a extrahovaly 8 mL ethanolového roztoku interního standardu tribenzylaminu (TBA) v mikrovlnné reakční komoře při 180 °C po dobu 30 min, což současně zajišťovalo dekarboxylaci THCA na Δ9-THC. Extrakt se naředil a analyzoval GC-TOFMS. Data se zpracovávala pomocí softwaru ChromaTOF s funkcí Target Analyte Finding (TAF) pro kvantitativní stanovení a automatickou dekonvoluci signálů.
Kalibrační křivky pro Δ9-THC, CBD a CBN vykázaly v rozsahu 1–80 ng/µL vynikající linearitu (R>0,997). U CRM byla naměřená hodnota Δ9-THC v souladu s údajem výrobce. U dvou ze tří komerčních vzorků byly naměřené hladiny Δ9-THC vyšší než hodnota uváděná distributorem, přičemž jeden vzorek překročil legální limit 0,3 % Δ9-THC. Nezaměřená analýza pomocí dekonvoluce odhalila celou řadu dalších kanabinoidů, terpenů a terpenoidů s vysokou podobností spekter k databázím (průměrně 866/1000), což umožňuje rozšířený profil vzorků.
Postup kombinuje rychlou mikrovlnnou extrakci s automatizovanou dekonvolucí dat GC-TOFMS, což umožňuje:
Očekává se širší uplatnění neřízených metod pro komplexní metabolomiku konopí, detailní studium jednotlivých kanabinoidů a terpenů, optimalizaci dávkování terapeutických přípravků a důkladné zhodnocení dlouhodobých rizik a přínosů.
GC-TOFMS s mikrovlnnou asistovanou extrakcí a funkcí TAF je vhodným nástrojem pro přesné stanovení Δ9-THC v průmyslovém konopí a pro současné získání rozšířeného chemického profilu vzorků. Tento postup nabízí vysokou efektivitu, selektivitu a možnost rozšířené analýzy v jedné sekvenci.
GC/MSD, GC/TOF
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies, LECO
Souhrn
Význam tématu
Analýza obsahu psychoaktivního kanabinoidu Δ9-THC v průmyslové konopí je klíčová pro legislativní dodržování limitu 0,3 % Δ9-THC a pro zajištění bezpečnosti a kvality konopných produktů. Konopí je složitá botanická matrice obsahující široké spektrum kanabinoidů, terpenů a dalších sekundárních metabolitů vyžadujících vysoce selektivní a citlivé analytické metody.
Cíle studie
Cílem studie bylo vyvinout a ověřit postup pro stanovení celkového Δ9-THC v průmyslovém konopí za použití mikrovlnou asistované extrakce a plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií typu TOF (GC-TOFMS). Jako modelové vzorky posloužily certifikovaná referenční látka (CRM) a tři komerčně dostupné vzorky konopí.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky konopí (0,05 g) se homogenizovaly a extrahovaly 8 mL ethanolového roztoku interního standardu tribenzylaminu (TBA) v mikrovlnné reakční komoře při 180 °C po dobu 30 min, což současně zajišťovalo dekarboxylaci THCA na Δ9-THC. Extrakt se naředil a analyzoval GC-TOFMS. Data se zpracovávala pomocí softwaru ChromaTOF s funkcí Target Analyte Finding (TAF) pro kvantitativní stanovení a automatickou dekonvoluci signálů.
- GC: Agilent 7890 s autosamplerem LECO L-PAL 3
- Injektor: 1 µL, split 100:1, 250 °C
- Kolona: Rxi-5 MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
- Kariérní plyn: He constant flow 1,2 mL/min
- Teplotní program: 40 °C (1 min), nárůst 10 °C/min do 300 °C (3 min)
- MS: LECO Pegasus BT, EI, zdroj 250 °C, m/z 45–650, 10 spekter/s
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky pro Δ9-THC, CBD a CBN vykázaly v rozsahu 1–80 ng/µL vynikající linearitu (R>0,997). U CRM byla naměřená hodnota Δ9-THC v souladu s údajem výrobce. U dvou ze tří komerčních vzorků byly naměřené hladiny Δ9-THC vyšší než hodnota uváděná distributorem, přičemž jeden vzorek překročil legální limit 0,3 % Δ9-THC. Nezaměřená analýza pomocí dekonvoluce odhalila celou řadu dalších kanabinoidů, terpenů a terpenoidů s vysokou podobností spekter k databázím (průměrně 866/1000), což umožňuje rozšířený profil vzorků.
Přínosy a praktické využití metody
Postup kombinuje rychlou mikrovlnnou extrakci s automatizovanou dekonvolucí dat GC-TOFMS, což umožňuje:
- rutinní kvantitativní stanovení Δ9-THC s vysokou selektivitou a citlivostí
- současné získání neřízeného přehledu dalších složek konopí
- efektivní provoz v laboratorních QA/QC a výzkumných provozech
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se širší uplatnění neřízených metod pro komplexní metabolomiku konopí, detailní studium jednotlivých kanabinoidů a terpenů, optimalizaci dávkování terapeutických přípravků a důkladné zhodnocení dlouhodobých rizik a přínosů.
Závěr
GC-TOFMS s mikrovlnnou asistovanou extrakcí a funkcí TAF je vhodným nástrojem pro přesné stanovení Δ9-THC v průmyslovém konopí a pro současné získání rozšířeného chemického profilu vzorků. Tento postup nabízí vysokou efektivitu, selektivitu a možnost rozšířené analýzy v jedné sekvenci.
Reference
- US Department of Agriculture Establishment of a Domestic Hemp Production Program 2019 Doc No AMS-SC-19-990-2 IR
- H R 5485 Hemp Farming Act of 2018
- Congressional Research Service Defining Hemp A Fact Sheet 2019
- United Nations Office on Drugs and Crime Recommended methods for the identification and analysis of cannabis and cannabis products 2009
- Hewavitharana AK Golding G Tempany G King G Holling N Journal of Analytical Toxicology 2005 29 258-261
- Freeman AM Petrilli K Lees R Hindocha C Mokrysz C Curran V Saunders R Freeman TP Neuroscience & Biobehavioral Reviews 2019 107 696-712; Lafaye G Karila L Blecha L Benyamina A Dialogues in Clinical Neuroscience 2017 19 309-316
- Sledzinski P Zeyland J Slomski R Nowack A Cancer Medicine 2018 7(3) 765-775; Devinsky O et al Epilepsia 2014 55(6) 791-802
- Hazekamp A Medical Cannabis and Cannabinoids 2018 1 65-76
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Quantitation of Cannabinoids in Hemp Flower by Derivatization GC/MS
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Cannabis and Hemp Testing Quantitation of Cannabinoids in Hemp Flower by Derivatization GC/MS Authors Jennifer Sanderson and Jessica Westland Agilent Technologies, Inc. Abstract Total potency and total THC are two important calculations in the distinction of cannabis and…
Klíčová slova
hemp, hempcannabinoids, cannabinoidsthc, thcderivatization, derivatizationcannabis, cannabisflower, flowertotal, totalacidic, acidicbelow, belowcbda, cbdadecarboxylate, decarboxylateloq, loqcannabinoid, cannabinoidcalibrators, calibratorssativa
Streamlining Cannabis Testing Using GC-MS and GCxGC-MS
2019|Agilent Technologies|Postery
Streamlining Cannabis Testing Using GC-MS and GCxGC-MS David E. Alonso and Joe Binkley | LECO Corporation, St. Joseph, Michigan 49085 Background GC-TOFMS Results: Terpenes C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 410 0.00 952 433 448 463 0.00 0.00 0.00 925 954 865…
Klíčová slova
tofms, tofmscalacorene, calacorenegcxgc, gcxgcmyrtenal, myrtenalcamphorene, camphorenecannabis, cannabiscadinene, cadinenename, nametrue, trueguaiene, guaienecubebene, cubebeneacid, acidbisabolene, bisabolenemarijuana, marijuanaaic
Developing Cannabis Chemovar Maps Using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography with High Performance Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS) David E. Alonso*, Elizabeth Humston-Fulmer, Christina Kelly and Joe Binkley | LECO Corporation, St. Joseph, MI U.S.A. Introduction • • • • Cannabis is…
Klíčová slova
cannabis, cannabisgcxgc, gcxgctofms, tofmsmaps, mapsclassification, classificationcomprehensive, comprehensivechemovar, chemovarextended, extendedmass, massterpenoids, terpenoidscollective, collectiveterpene, terpenebacked, backedclassify, classifyunderlying
Cannabis Analysis: Potency Testing Identification and Quantification of THC and CBD by GC/FID and GC/MS
2015|PerkinElmer|Aplikace
A P P L I C AT I O N N O T E Gas Chromatography/ Mass Spectrometry Authors: Timothy D. Ruppel Nathaniel Kuffel PerkinElmer, Inc. Shelton, CT Cannabis Analysis: Potency Testing Identification and Quantification of THC and CBD by…
Klíčová slova
thc, thccbd, cbdcannabis, cannabisthca, thcapotency, potencyterpenoids, terpenoidscannabinoids, cannabinoidsplant, plantcbda, cbdamacroscopic, macroscopicacid, acidprimary, primaryfid, fidcarboxy, carboxyfollow