Improved Determination of Allergenic Fragrances in Detergents and Personal Care Products in Multiple Reaction Monitoring GC-MS/MS

Význam tématu

Detekce a kvantifikace alergenních vůní v čisticích prostředcích a kosmetice je klíčová pro ochranu citlivých spotřebitelů a splnění přísných limitů stanovených směrnicí EU 76/768/EC, kde koncentrace nad 0,001 % (v/w) u rinse-off a nad 0,01 % (v/w) u leave-on produktů mohou vyvolat imunitní reakce.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje vývoj a validaci citlivé metody pro screening 27 alergenních vůní využívající GC-MS/MS v režimu Multiple Reaction Monitoring (MRM) s podporou software Compound Based Scanning (CBS). Cílem bylo dosáhnout rychlého vývoje metody, robustního výkonu a lineárního rozsahu od nízkoppt až po vysokoppb koncentrace.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické podmínky:

• Chromatograf-hmotnostní spektrometr: Bruker GC 456 EVOQ GC-TQ (triple kvadrupól)
• Injektor S/SL-250 °C, split 1:20, objem injekce 1 µL
• Kolona BR-5ms, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Program pece: 50 °C (1 min) → 250 °C (rampou 12 °C/min) → 3,33 min
• Mód analýzy: MRM s minimálně dvěma tranzicemi na látku
• Software: CBS (Compound Based Scanning) pro generování MRM metod a Bruker MSWS 8.0 SP2 pro sběr dat

Postup přípravy vzorků:

• 25 komerčních vzorků (kosmetika a čisticí prostředky)
• Přidání vnitřního standardu, ředění 1:1000
• Extrakce ve vodní lázni při 55 °C
• SPE na C18 kolóně

Hlavní výsledky a diskuse

Software CBS automatizoval výběr optimálních MRM tranzic a spravoval časování měření, což zkrátilo dobu vývoje metody. Pro všechny analyzované alergeny byl dosažen lineární rozsah 5 ppt až 250 ppb při vynikajícím poměru signál/šum (sub-ppb citlivost). Testy na komerčních parfémových vzorcích odhalily až 10 regulovaných alergenů. Srovnání MRM módu s klasickým SIM režimem na jedné kvadrupóle ukázalo lepší selektivitu a propracovanější tvary piků u MS/MS analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlý a intuitivní vývoj analytických protokolů bez složitého nastavování tranzic
• Vysokou citlivost a selektivitu v komplexních matricích kosmetiky a detergentů
• Efektivní správu cyklu kvadrupólů a zkrácení doby analýzy
• Spolehlivou rutinní kontrolu kvality a podporu vývoje nových produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření databáze MRM tranzic a vylepšení softwarové automatizace, integrace s laboratorními informačními systémy, adaptace na nové regulační požadavky a zvýšení propustnosti vzorků v rutinní praxi.

Závěr

GC-MS/MS v režimu MRM na platformě Bruker EVOQ GC-TQ se softwarem CBS představuje spolehlivou, rychlou a vysoce citlivou metodu pro screening alergenních vůní v čisticích prostředcích a kosmetice. Metoda splňuje požadavky EU a usnadňuje kontrolu kvality i vývoj nových formulací.

Reference

• [1] http://www.epa.govt.nz/Publications/gs-cosmetic.pdf