Rapid and Simple Approaches to Multi-residue Pesticide Analysis in Fruits and Vegetables on both GC-MS/MS and LC-MS/MS

Význam tématu

Multi-reziduální stanovení pesticidů v ovoci a zelenině je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení legislativních limitů. Efektivní a rychlá analýza s minimální pracovností urychluje kontrolu kvality ve výrobních i regulačních laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit zjednodušený protokol extrakce založený na modifikovaném postupu QuEChERS a automatizované nastavení MRM metodiky pomocí softwaru MSWS 8.1 s Compound Based Screening (CBS). Studie pokrývá tři modelové matrice s rozdílným obsahem vlhkosti a tuků (rýže, avokádo, špenát) a porovnává výkonnost na instrumentech GC-MS/MS a LC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahované vzorky byly připraveny modifikovanou QuEChERS metodou vyvinutou v laboratoři FDA Irvine. Extrakt se po ředění přímo analyzoval:

• GC-MS/MS: Scion GC s kolonkou BR-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm), doba analýzy 36 min, ionizace EI, koncentrace standardů 1–100 ppb.
• LC-MS/MS: Advance UHPLC s kolonkou Phenomenex Synergi Hydro-RP (100 mm×2,0 mm ID, 2,5 µm), doba analýzy 14 min, ionizace ESI pozitivní, koncentrace 0,1–100 ppb.
• Software: MSWS 8.1 CBS pro generování MRM metod, automatický výpočet scan time, aktualizaci retenčních časů a kvantitativních iontových poměrů.

Hlavní výsledky a diskuse

Ve všech třech matricích bylo validováno 30 pesticidů. Linearity kalibračních křivek dosahovala R2 ≥ 0,995 pro GC-MS/MS a R2 ≥ 0,998 pro LC-MS/MS. Detekční limity byly 5 ppb pro GC-MS/MS v špenátu a 1 ppb pro LC-MS/MS. Automatizované workflow CBS výrazně zkrátilo čas na nastavení MRM metod a umožnilo snadnou aktualizaci podmínek.

Přínosy a praktické využití metody

Nová úprava QuEChERS výrazně zjednodušuje přípravu vzorků, eliminuje potřebu náročných čistících kroků a šetří čas i finanční náklady. Integrovaný CBS software přináší konzistentní a robustní tvorbu metod bez nutnosti rozsáhlých manuálních úprav. Metodu lze snadno aplikovat v rutinních QA/QC laboratořích i výzkumných centrech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace analýzy pesticidů včetně umělé inteligence pro optimalizaci MRM metod, adaptace na nové organické znečišťující látky a rozvoj miniaturizovaných extrakčních postupů. Integrace do monitoringových sítí a rozšíření na jiné potravinové matrice přispěje k rychlejší detekci rizik.

Závěr

Prezentovaný přístup kombinuje zjednodušené vzorkování s vyspělým softwarovým řešením pro rychlou tvorbu MRM metod. Výsledkem je spolehlivá, citlivá a snadno rozšiřitelná analytická platforma pro multi-reziduální stanovení pesticidů v potravinách.

Reference

1. FDA/ORA/DFS, LIB# 4495 Rapid Analytical Method: A rapid SPE Multiresidue Method for the Analysis of Polar and Nonpolar Pesticides in High Moisture Food products by Olusegun Ajayi et al.
2. 2012 AOAC Conference Poster Los Angeles Micro Method: A Rapid SPE Multiresidue Method for the Analysis of Polar and Nonpolar Pesticides in High Moisture by Olusegun Ajayi et al.