Quantification of Contact Allergens in Personal Care Products with GC and Full Mass Range TOFMS

Význam tématu

Obsah parfémů a kosmetických přípravků může obsahovat kontaktní alergeny, které spotřebitelům způsobují podráždění. Regulace vyžadují hlášení 26 konkrétních látek nad stanovenými limity. Spolehlivá identifikace a kvantifikace těchto látek je klíčová pro plnění legislativních požadavků i pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Prezentovaná studie demonstruje použití plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií typu TOFMS s plným rozsahem m/z pro screening a kvantifikaci regulovaných kontaktních alergenů v osobní péči. Cílem je ukázat přínos kompletní akvizice dat a následné dekonvoluce pro přesné stanovení analýzy i v případě koelujících interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro kalibraci byly připraveny standardní roztoky alergenů v isooktanu v rozsahu od 10 ppb do 100 ppm. Vzorky parfému byly před analýzou ředěny 100krát.

• Chromatograf: Agilent 7890 s autosamplerem MPS2
• Injekce: 1 μl splitless, inlet 250 °C
• Nosné plyn: helium 1,4 ml/min konstantní průtok
• Kolona: Rxi-5ms, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Oven program: 40 °C po dobu 2 min, následně rampou 10 °C/min do 280 °C, držení 5 min
• Transfer line: 280 °C
• Spektrometr: LECO Pegasus HT TOFMS
• Ionizační zdroj: 250 °C
• Rozsah m/z: 33–500
• Frekvence akvizice: 15 spekter/s

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny regulované alergeny byly detekovány a automaticky identifikovány pomocí softwaru pro dekonvoluci. Pro geraniol byla stanovena lineární kalibrace s koeficientem R2 nad 0,99 v celém rozsahu. Ukázalo se, že cílené metody SIM mohou vést k chybně nadhodnoceným koncentracím při koeluci s matrixovým interferentem sdílejícím stejná m/z. Dekonvoluce TOFMS dat umožnila rozlišení geraniolu od linalyl acetátu a následné správné kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Komplexní sběr dat v plném hmotnostním rozsahu
• Možnost retrospektivní analýzy bez opakovaných injekcí
• Přesné oddělení koelujících složek pomocí dekonvoluce
• Spolehlivou kvantifikaci nízkých hladin alergenů

Budoucí trendy a možnosti využití

Přístup s plnou hmotnostní akvizicí a pokročilou dekonvolucí lze rozšířit na další analyty v kosmetickém i potravinářském průmyslu. Očekává se širší nasazení v automatizovaných QA/QC procesech a ve forenzní či environmentální analýze.

Závěr

Studie potvrdila, že GC-TOFMS s plným rozsahem a dekonvolučním softwarem představuje efektivní nástroj pro spolehlivou kvantifikaci kontaktních alergenů v komplexních matricích. Umožňuje minimalizovat chyby kvantifikace při přítomnosti interferencí a splňuje legislativní požadavky.