Analysis of Pharmaceuticals in Municipal Drinking Water by Gas Chromatography–Time-of-Flight Mass Spectrometry (GC-TOFMS)

Význam tématu

Voda určená k pití začíná obsahovat rezidua léků z komunálního i průmyslového odtoku. Tradiční úprava vody často nedokáže úplně odstranit farmaceutické sloučeniny, což vyvolává nutnost citlivých analytických metod pro jejich sledování. Non-target analýza pomocí GC-TOFMS nabízí možnosti detekce širokého spektra léčiv i při velmi nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo prokázat schopnost techniky GC-TOFMS v režimu full-scan pro identifikaci několika modelových farmaceutik ve vodním vzorku. Studie ukazuje, že spiking vybraných OTC a předepsaných léčiv do kohoutkové vody lze spolehlivě analyzovat pomocí dekonvolučního softwaru.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku bylo 20 mL kohoutkové vody ochuceno mletými pilulkami (ibuprofen, acetaminofen, sertralin, zolpidem, lovastatin), sonikováno (15 min) a filtrováno 0,45 µm nylonovým membránovým filtrem.

• Autosampler: Gerstel MPS2 s SPME modułem (fiber 50/30 DVB-Carboxen-PDMS Stableflex, 30 min extrakce, desorpce 270 °C/1,5 min)
• GC: Agilent 6890 (split 20:1 @270 °C, He 1,5 mL/min, kolona Rtx-5 10 m × 0,18 mm × 0,18 µm, program 40 °C (1,5 min) → 300 °C (20 °C/min) → 300 °C (10 min))
• MS: LECO Pegasus HT (EI −70 eV, zdroj 250 °C, přenosová linka 300 °C, 10 spekter/s, m/z 40–800)
• Software: ChromaTOF s automatizovaným algoritmem pro hromadnou dekonvoluci a knihovní porovnání

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny modelové látky (ibuprofen, acetaminofen, sertralin, zolpidem, lovastatin) byly úspěšně detekovány a identifikovány. Kritickým prvkem byla dekonvoluce překrývajících se signálů, která umožnila izolovat čisté spektra jednotlivých sloučenin. Studie dále ukázala přítomnost vedlejších komponent z tabletové matrice, identifikovaných pomocí softwaru.

Přínosy a praktické využití metody

GC-TOFMS s full-scan režimem a výkonným dekonvolučním softwarem přináší:

• Možnost nesmyčkové (non-target) analýzy širokého spektra sloučenin
• Vysokou citlivost i v komplexních matricích
• Úsporu času díky automatické detekci a identifikaci signálů
• Rozlišení a identifikaci stopových kontaminant

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozvíjet ve směru monitoringu skutečných povrchových a pitných vod, sledování metabolitů a transformačních produktů, integrace s vysokorozlišovacími technikami (GC-HRMS) a vytváření databází nových a vzácných kontaminant. Dále je žádoucí validace pro rutinní environmentální kontrolu a rozšíření spektra sledovaných látek.

Závěr

Ukázalo se, že GC-TOFMS Pegasus HT v kombinaci s dekonvolučním softwarem spolehlivě identifikuje farmaceutické sloučeniny ve vodě. Metoda nabízí citlivý full-scan přístup pro non-target analýzu v náročných vzorcích a přispívá k ochraně vodních zdrojů.