Shimadzu Headspace Samplers HS-20 Series

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin je klíčová v řadě oborů od farmacie přes potravinářství až po forenzní vědu a průmyslovou kontrolu kvality. Headspace samplery umožňují bezpřímý odběr par nad vzorkem, čímž minimalizují složité přípravy a zajišťují reprodukovatelné výsledky. Stabilita teploty, inertnost přenosové cesty a nízký meziproduktový carry-over jsou pro spolehlivé kvantitativní stanovení nezbytné.

Cíle a přehled studie / článku

Představen je systém HS-20 Series od Shimadzu, navržený pro vysokou výkonnost a uživatelskou přívětivost. Cílem je demonstrovat:

• Opakovatelnost a nízké zbytkové carry-over.
• Stabilitu při vysokých teplotách až do 300 °C.
• Modularitu a snadnou údržbu.
• Flexibilitu včetně koncentrace na pastu (trap) a automatizace signálem čárového kódu.
• Ekologické a ekonomické provozní režimy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z termální extrakce par (headspace) ze vzorku v uzavřené vialce. Klíčové prvky:

• Ovládání průtoku vzduchu pomocí pneumatického AFC regulátoru.
• Výměna vialek zespodu ohřívaného modulu pro minimální tepelné ztráty.
• Inertní krátká přenosová cesta (SilcoTek Sulfinert).
• Volitelný pastový (trap) model s aktivním chlazením a sorbentem TENAX® pro ultra-stopové koncentrace.
• Možnost použití vodíku jako nosného plynu díky nezávislému systému plnění vialek a automatickému vypnutí při detekci úniku.

Použitá instrumentace

• Headspace sampler Shimadzu HS-20 Series (modely HS-20, HS-20Trap, HS-20LT).
• GC jednotky Shimadzu Nexis GC-2030, GCMS-QP2020 NX, GCMS-TQ8040 NX, Nexis GC-2030.
• Detektory GC-FID a GC-MS/MS pro selektivní analýzu VOC.
• Software LabSolutions, GCMSsolution (FDA 21 CFR Part 11), Waters Empower3, Thermo Chromeleon.
• Volitelný čtečka čárových kódů a vysokopodobný vodíkový generátor.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Výkon a reprodukovatelnost

• Opakovatelnost 1,5 % při 50 ppm methanolu a n-butanolu (n=20).
• Nízké carry-over pod 0,0001 % pro polární sloučeniny (kyselina octová, DMI).
• Stabilní měření cyklických siloxanů a ftalátů až při 300 °C.

2. Uživatelská přívětivost a údržba

• Zvýšená pracovní výška pultu, kapacita 90 vialek 10/20 mL bez adaptérů.
• Snadná výměna jehel, sample loop, pastí z horní strany.
• Počítadlo spotřebních dílů a audit trail pro sledovatelnost metod.

3. Flexibilita a citlivost

• Přepínání mezi loop a trap režimem v dávkovém editoru.
• Kombinace s GC-MS pro zvýšení plošných signálů 5–50× při analýze aroma složek kávy.
• Analytická citlivost až 1 ppt pro 2,4,6-TCA ve víně.

4. Produktivita

• Hydrogen jako nosný plyn s bezpečnostním vypnutím při úniku.
• Eco režim automatického odstavení a snížení spotřeby plynu a energie.
• Kompatibilita s externími SW (Empower) pro jednotné ovládání.

5. Aplikace

• Analýza VOC v odpadních vodách s RSD 0,7–3,1 % (n=5).
• Residuální rozpouštědla USP <467> v roztoku s RSD 0,6–2,5 % (n=20).
• Měření vůní v pivu při pokojové teplotě (35 °C).
• Forenzní stanovení alkoholů v krvi s RSD 0,6 % při 0,1 mg/mL etanolu.
• Ultrarychlé GC-MS/MS analýzy 29 VOC za 7 min cyklus.
• Multiple Headspace Extraction (MHE) pro určení styrenu v polymerních vzorcích bez rozpuštění.

Přínosy a praktické využití metody

Headspace sampler HS-20 Series nabízí vysokou přesnost a opakovatelnost při minimální interakci analyty s přenosovou cestou. Umožňuje rychlé přepínání režimů, snadnou údržbu, stopové koncentrace a integraci s moderními GC a GC-MS systémy. Je ideální do QA/QC laboratoří, potravinářského průmyslu, farmacie, environmentalistiky i forenzních aplikací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace a automatizace headspace systémů, vyšší úroveň AI-řízené optimalizace metod, rozšíření použití ekologických nosných plynů a sorbentů, integrace inline monitoringů a propojení s LIMS a cloudovými platformami pro širší digitalizaci analytiky.

Závěr

Systém HS-20 Series představuje pokročilé řešení pro analýzu VOC díky kombinaci vynikající stability, modulárního designu, vysoké citlivosti a jednoduché obsluhy. Umožňuje široké spektrum aplikací od stopových analýz po rutinní QC, čímž zvyšuje efektivitu i spolehlivost laboratorních procesů.

Reference

1. Shimadzu Corporation: HS-20 Series Headspace Samplers Application Note, First Edition September 2013, rev. 2018.
2. US Patent 8 806 965: Apparatus and Method for Heat-Stable Headspace Sampler (Shimadzu).
3. US Patent 8 584 507: Low Carryover Headspace Sampling System (Shimadzu).