Detection of molecular ions of fluorine compounds by GC/FI-TOFMS

Význam tématu

Analýza fluorovaných sloučenin je klíčová pro sledování náhrady CFC a HCFC, které poškozují ozónovou vrstvu a přispívají ke globálnímu oteplování. Tradiční ionizační metody EI a CI často neumožňují zachytit molekulární ion, což ztěžuje určení molekulové hmotnosti neznámých vedlejších produktů či nečistot. Field ionizace (FI) představuje měkkou techniku šetrnou k molekulám a umožňuje jasné pozorování molekulárních iontů volatilních látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat schopnost GC/FI-TOFMS identifikovat molekulární ionty fluorovaných etherů (MW174) a směsi AK225, které při EI a CI nevykazují molekulární ionty. Studie porovnává výsledky FI s metodami EI a CI a ukazuje přínos přesné hmotnosti při identifikaci sloučenin.

Použitá instrumentace

• TOF hmotnostní spektrometr JEOL JMS-T100GC
• Kapalinový chromatograf Agilent 6890N s nosným plynem helium

Použitá metodika

• Vstřik vzorku: split 10:1, teplota injektoru 200 °C
• Program teploty kolony: 40 °C (2 min) → 60 °C rychlostí 5 °C/min → 200 °C rychlostí 15 °C/min
• Nosičový plyn: helium, konstantní průtok 0,8 ml/min
• Ionizační režim: FI+
• Akviziční rozsah m/z: 35–450, interval záznamu spektra 0,4 s

Hlavní výsledky a diskuse

FI metody umožnila jasnou detekci molekulárních iontů při m/z 174 (fluorovaný ether) a 202 (AK225), které chyběly při EI a CI. Spektra dále obsahovala charakteristické fragmenty. Přesné hmotnosti byly určeny s odchylkou do ±3,3 mDa, což umožnilo určit elementární složení hlavního iontu i fragmentů.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení molekulové hmotnosti fluorovaných sloučenin
• Identifikace neznámých vedlejších produktů a nečistot v průmyslových procesech
• Možnost přesné definice elementárního složení pomocí accurate mass

Budoucí trendy a možnosti využití

FI-TOFMS lze dále rozšiřovat pro analýzu dalších volatilních a termolabilních organofluorovaných látek. Kombinace s moderními datovými přístupy a strojovým učením může zrychlit a zpřesnit identifikaci v environmentální chemii, farmaceutickém výzkumu i QA/QC.

Závěr

GC/FI-TOFMS se ukázala jako efektivní technika pro detekci a identifikaci fluorovaných sloučenin, kde tradiční ionizační metody selhávají. Schopnost zachytit molekulární ion a určit přesnou hmotnost rozšiřuje možnosti analýzy neznámých a nežádoucích látek.

Reference

• T. Isemura, R. Kakita, A. Tamaoki, S. Yonemori, J. Fluor. Chem., 80 (1996) 81–85