Analysis of photo polymerization initiator in UV light curingadhesives by GC/TOFMS

Význam tématu

UV a viditelným světlem vytvrditelné lepidla nacházejí široké uplatnění v průmyslové výrobě díky rychlému zasychání a vysoké kvalitě spoje. Analýza fotopolymerizačních iniciátorů je klíčová pro kontrolu složení lepidla, optimalizaci procesu vytvrzování a zajištění požadovaných mechanických vlastností.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo identifikovat a přesně charakterizovat fotopolymerizační iniciátor v UV vytvrditelném lepidle pomocí kombinace plynové chromatografie (GC) a časového letu hmotnostní spektrometrie (TOFMS) při použití dvou ionizačních režimů (EI+ a FI+).

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci analyzovaných látek byly využity následující přístroje:

• GC přístroj: Agilent 6890N s kapilární kolónou ZB-5ms (30 m × 0,25 mm I.D., vrstva 0,25 μm), program teploty od 40 °C (1 min) do 280 °C (5 min) při nárůstu 10 °C/min, injekční teplota 280 °C, split 50:1 (EI+) nebo splitless (FI+), objem vstřiku 1 μl, carrier gas heliem (1,0 ml/min konstantní tok).
• MS přístroj: JEOL JMS-T100GC “AccuTOF GC”, ionizační režimy elektronová ionizace (EI+) s 70 V/300 μA a plazmová ionizace (FI+) s katodovým napětím –10 kV, m/ z rozsah 35–500, záznam každých 0,6 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza TIC ukázala přítomnost několika složek v obou režimech. EI+ režim odhalil fragmenty s m/z 119, 147 a 201. Elementární složení pro m/z 119 (C9H11) a 147 (C10H11O) lze přiřadit jednoznačně, m/z 201 bylo určeno jako fragment C12H10OP na základě mzdiference, zastoupení prvků a poloviční hodnoty stupně nasycení. Ve FI+ režimu byly detekovány ionty m/z 147, 201 (shodné s EI+) a molekulární ion m/z 348. Pro m/z 348 bylo vybráno složení C22H21O2P na základě porovnání až čtyř kandidátů s odchylkou do 5 mDa a vyhodnocením stupně nasycení. Celková struktura iniciátoru naznačuje přítomnost více aromatických kruhů.

Přínosy a praktické využití metody

DS-TOF MS analýza v režimu EI+ a FI+ umožňuje rychlé a přesné stanovení jak fragmentovaných, tak molekulárních iontů. Tato schopnost je klíčová pro identifikaci neznámých iniciátorů v polymerních systémech a podporuje vývoj nových formulací lepidel s optimalizovanou fotoreaktivitou.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na kvantitativní stanovení iniciátorů a jejich fotodegradace ve vrstvě lepidla.
• Kombinace s dalšími technikami (MS/MS, MALDI-TOF) pro detailní strukturní charakterizaci.
• Nasazení v průmyslové kvalitativní kontrole a monitoringu procesů vytvrzování v reálném čase.

Závěr

Kombinace plynové chromatografie s vysokorozlišovací TOF MS v režimech EI+ a FI+ prokázala vysokou účinnost při identifikaci fotopolymerizačního iniciátoru v UV vytvrditelném lepidle. Metoda nabízí spolehlivou elementární analýzu fragmentů i molekulárního iontu a přispívá k pokročilé strukturní charakterizaci nežádoucích i cílových složek polymerizační směsi.