Analysis of Perfume Allergens by using Comprehensive 2D GC and a Rapid-Scanning Quadrupole Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza alergenů v parfémech je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění legislativních limitů stanovených EU. Komplexní složení vonných směsí vyžaduje vysoce selektivní a citlivé chromatografické techniky, které dokážou separovat a kvantifikovat jednotlivé složky i v ultratrace koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit vhodnost nového rychleskenujícího kvadrupólového hmotnostního spektrometru (Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra) pro kvantitativní analýzu parfémových alergenů v rámci dvoudimenzionální GC×GC. Studie zahrnovala testování výkonu při různých akvizičních frekvencích a porovnání kvality spektrálních dat s požadavky na spolehlivou kvantifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

Byla použita sestava Shimadzu GC×GCMS-QP2010 Ultra vybavená:

• Primární kolona SLB-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), sekundární SLB-IL59 (1 m × 0,1 mm × 0,08 µm).
• Loop-type termo­modulátor Zoex ZX1 s dobou modulace 4,5 s a horkým impulzem 375 ms.
• Teplotní program GC: 50–260 °C při 5 °C/min, injektor 250 °C, split 1:10, nosný plyn He.
• MS parametry: plný scan 40–330 m/z, rychlost 20 000 amu/s, akviziční frekvence 25–50 Hz, rozhraní 250 °C, zdroj 200 °C.
• Standardní směs 24 alergenů s interními standardy (1,4-dibromobenzen, 4,4′-dibromobifenyl), kalibrace v šesti bodech.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza komerční vůně odhalila 12 deklarovaných alergenů nad legislativními limity. Metoda vykázala:

• Vysokou opakovatelnost (CV zpravidla < 10 %).
• Přesnou rekonstrukci modulačních špiček s více než 15 datovými body na vrchol při 33 Hz.
• Stálou kvalitu MS spekter a konzistentní poměry target/qualifier iontů bez výrazného rozostření vrcholů napříč 25–50 Hz.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí cenově dostupnou alternativu k TOF-MS detekci pro GC×GC:

• Spolehlivá kvantifikace parfémových alergenů na úrovni QA/QC laboratoří.
• Jednoduché uživatelské ovládání a krátké doby analýzy.
• Možnost nasazení v rutině kosmetického a potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšiřování rychleskenujících kvadrupólových systémů v multidimenzionálních analýzách, aplikace na další komplexní matrixy (potraviny, environmentální vzorky) a integrace s vysoce výkonnými modulátory či orbitrapovými detektory pro kombinaci rychlosti a vysoké hmotnostní přesnosti.

Závěr

Studie potvrdila, že kvadrupólový MS se skenovací rychlostí až 20 000 amu/s je schopen zajistit adekvátní kvalitu chromatografických a spektrálních dat pro kvantitativní analýzu parfémových alergenů v GC×GC. Akviziční frekvence kolem 33 Hz postačuje k dosažení spolehlivé rekonstrukce vrcholů.

Reference

• Purcaro G., Tranchida P.Q., Ragonese C., Conte L., Dugo P., Mondello L. Anal. Chem. 2010, 82, 8583–8590.
• Deans D.R., Huckle M.T., Peterson R.M. Chromatographia 1971, 4, 279–285.
• Dugo G., Dugo P., Mondello L. Multidimensional Chromatography; Wiley, 2002, 217–250.
• Directive 2003/15/EC of the European Parliament and Council, 2003.