Determination of 33 pesticide residues in Ginseng using gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry

Význam tématu

Kontrola reziduí pesticidů v léčivých rostlinách, jako je ženšen, je klíčová pro zajištění bezpečnosti pacientů a splnění farmakopejních norem. Metoda umožňuje rychlou, citlivou a spolehlivou detekci zakázaných pesticidů ve velmi nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vytvořit kvantitativní analytickou metodu pro současné stanovení 33 zakázaných pesticidů v matici ženšenu podle páté metody obecného pravidla 2341 Čínské farmakopeje (2020). Studie představuje optimalizaci extrakce, instrumentace a kvantifikačního protokolu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 3 g prášku ženšenu extrahované pomocí modifikované metody QuEChERS (1 % kyselina octová, acetonitril, MgSO4/NaOAc). Čištění: disperzní SPE a následné odpaření a přečištění na filtr.

• Instrument: GC–MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8050 NX (triple quadrupole).
• Kolona: SH-Rxi-17Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
• Podmínky: split injekce, teplotní program 60 °C (1 min) -> 160 °C při 10 °C/min -> 230 °C při 2 °C/min -> 300 °C (6 min); nosič helium; ionizace EI; CID plyn argon; MRM režim.

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ pro jednotlivé pesticidy v matici ženšenu činilo 0,002–0,005 mg/kg.
• Kalibrační křivky v rozsahu 2–40 ng/mL vykázaly koeficienty korelace R2 > 0,995.
• Opakovatelnost: RSD plochy chromatografických píků < 5 % (n=6).
• Recovery testy při přídavcích 0,01–0,025 mg/kg ukázaly výtěžnost 60–110 % pro všech 33 analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou analýzu bez nutnosti více samostatných běhů, vysokou citlivost a robustnost vhodnou pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích QA/QC, výzkumných ústavech i v průmyslové praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují rozšíření matice i na další byliny, kombinaci se systémy LC–MS/MS pro polární látky, integraci do automatizovaných pracovních stanic a adaptaci na vysokokapacitní skríning.

Závěr

Popsaná GC–MS/MS metoda splňuje požadavky Čínské farmakopeje 2020 na stanovení reziduí 33 zakázaných pesticidů v ženšenu. Nabízí vysokou citlivost, spolehlivost a rychlost analýzy.

Reference

Bao X., Gou Y., Fan J., Huang T. Determination of 33 pesticide residues in Ginseng using gas chromatography–triple quadrupole mass spectrometry. Shimadzu Corporation, Chengdu, China, 2020.