Solid Phase Microextraction of Volatile Compounds

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) představuje moderní techniku koncentrovaní těkavých organických sloučenin z vodných i plynných vzorků bez nutnosti použití rozpouštědel nebo složitého zařízení. Díky jednoduchosti, rychlosti a možnosti dosáhnout detekčních limitů v řádu biliontin mohou metody SPME splnit požadavky environmentálních metodik, například US EPA Method 524.2 a 624.

Cíle a přehled studie / článku

Studie sledovala optimalizaci SPME pro analýzu těkavých látek z vodných vzorků podle US EPA Method 524.2. Byla ověřena schopnost extrakce a rozlišení raně eluujících analytů bez kryofokusace i při jejím využití. Dále se porovnávala efektivita odběru z hlavy nad vzorkem versus přímá imerzní technika.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci analyzovaných sloučenin byla použita 100µm PDMS SPME vlákna ponořená do vzorku po dobu 5 minut. Desorpce proběhla po 6 minutách při 220 °C v režimu split/splitless s uzavřeným ventilem po dobu desorpce a poté odvětráním plynem rychlostí 100 ml/min. Chromatografie byla prováděna na VOCOL kapilární kolóně (60 m × 0,25 mm × 1,5 µm) při teplotním programu 35 °C po dobu 4 minut a následném nárůstu 4 °C/min až na 200 °C. Nosným plynem byl heliu o průtoku 2 ml/min. Detekce byla zajištěna hmotnostním spektrometrem (m/z 35–260, 0,6 s/scan).

Hlavní výsledky a diskuse

Statistické údaje ukázaly, že raně eluující těkavé složky vykazují ostré vrcholy i bez kryofokusace, přičemž ochlazení kolony na 10 °C ještě zlepšilo rozlišení a snížilo detekční limity. Porovnání headspace a imerzní extrakce ukázalo, že pro polární a nízkomolekulární analyty je výhodnější ponoření vlákna do vzorku, zatímco pro aromatické a těkavější sloučeniny se osvědčilo headspace odběr. Přesnost metody závisí na stabilním umístění vlákna v injektoru, konzistentní teplotě kryofokusu a minimální prodlevě mezi extrakcí a desorpcí. Vícenásobné krátké extrakce malých objemů vzorku mohou zvýšit reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální příprava vzorku bez použití rozpouštědel
• Schopnost dosažení detekčních limitů v ppt úrovni pro nepolární toxické sloučeniny
• Flexibilita aplikace v pitné a odpadní vodě dle metod EPA 524.2 a 624
• Možnost rychlého screeningového testu vysokokoncentrovaných vzorků s následným ředěním
• Kompatibilita s běžnými GC a GC-MS systémy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace SPME na platformách auto samplerů pro zvýšení reproducibility a throughput. Dalším směrem je vývoj nových povlaků vláken pro výběrovou extrakci specifických skupin kontaminantů nebo jejich modifikace pro vyšší afinitu k polárním analyzům. Propojení SPME s kapilární GC×GC-MS i miniaturizovanými přenosnými systémy přinese aplikace v terénu a on-site monitoring.

Závěr

Technika SPME nabízí rychlý, citlivý a ekologický způsob analýzy těkavých organických kontaminantů ve vodě. Výzkum potvrdil srovnatelné nebo lepší detekční limity oproti klasickým purge and trap metodám a prokázal vhodnost metody pro rutinní i screeningové analýzy podle EPA metod.

Reference

1. Arthur C.L. et al., LC/GC 10 (9): 656–661 (1992)
2. Arthur C.L. et al., Environ. Sci. Technol. 26: 979–983 (1992)
3. Arthur C.L. et al., J. High Res. Chromatogr. 15: 741–744 (1992)
4. Arthur C.L. et al., Environmental Lab Dec 1992/Jan 1993: 10–14