SPME-GC/MS of 2,4,6-Trichloroanisole using an Agilent DVB/PDMS SPME Fiber

Význam tématu

Chloroanisoly jsou klíčovými kontaminanty ohrožujícími senzorickou kvalitu vína zejména v důsledku korkového zkažení přenášeného 2,4,6-trichloroanisolem. Jejich detekce v nízkých koncentracích je kritická pro udržení standardu výrobků a prevenci ekonomických ztrát.

Cíle a přehled studie / článku

Tato aplikace se zaměřila na kvantitativní stanovení 2,4-dichloroanisolu a 2,4,6-trichloroanisolu ve vzorcích červeného vína. Hlavním cílem bylo ověřit citlivost, selektivitu a opakovatelnost HS-SPME-GC/MS metody využívající 65 µm DVB/PDMS vlákno od Agilent.

Použitá metodika a instrumentace

Pro izolaci analyzovaných látek byla zvolena headspace technika pevné fáze mikroextrakce s vlákny 65 µm DVB/PDMS a PAL RTC robotickým systémem.

Parametry extrakce:

• Vzorek: 10 mL červeného vína se 4 g NaCl a vnitřním standardem
• Inkubace: 30 min při 30 °C, míchání 1000 rpm
• Doba expozice vláken: 30 min při 30 °C
• Ponor vláken: 40 mm, rychlost: 20 mm/s

GC/MS podmínky:

• Agilent 7890B GC, splitlees inlet, kolona HP-5ms Ultra Inert Intuvo 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Program teploty: 40 °C (1 min), 5 °C/min do 60 °C (1 min), 3 °C/min do 125 °C (1 min), 10 °C/min do 238 °C
• Převodní linka a zdroj MS 280 °C, kvadrupól 150 °C
• Agilent 5977B MSD v SCAN režimu, konstantní tok 1,2 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost metody byla testována třemi různými vlákny s osmi replikacemi. Průměrné RSD hodnoty dosáhly 12,5 % pro 2,4-DCA a 16,9 % pro 2,4,6-TCA. Chromatogramy prokázaly čisté a dobře oddělené píky bez signifikantních rušivých interferencí z matrix vína.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu bez potřeby složité předúpravy vzorku. Je vhodná pro rutinní QA/QC kontrolu ve vinařském průmyslu a pomáhá předcházet uvolňování nežádoucích kolektivních aroma sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizace extrakčních postupů a integrace s online monitorovacími systémy mohou zvýšit efektivitu. Rozšíření na jiné matrixy, například zátky, obaly či potraviny, a vývoj nových vláken či citlivějších MS technik mohou dále snížit detekční limit.

Závěr

SPME-GC/MS s 65 µm DVB/PDMS vláknem se ukázala jako spolehlivá a opakovatelná metoda pro stanovení 2,4-DCA a 2,4,6-TCA ve vzorcích červeného vína. Nabízí vhodné řešení pro prevenci korkového zkažení a zajištění senzorické kvality produktů.

Reference

1. Ozhan D et al Determination of Chloroanisoles and Chlorophenols in Cork and Wine using HS‐SPME and GC‐ECD Detection Journal of the Institute of Brewing 2009 115 71–77
2. Riu M et al Determination of 2,4,6-Trichloroanisole in Wines by Headspace Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography–Electron-Capture Detection Journal of Chromatography A 2002 977 1–8
3. Azzi-Achkouty S et al Headspace Solid-Phase Microextraction for Wine Volatile Analysis Critical Reviews in Food Science and Nutrition 2017 57 2009–2020