Low Background Solid Phase Extraction and Capillary GC Analysis of Chlorinated Pesticides

Význam tématu

Monitorování chlorovaných pesticidů v vodných vzorcích je klíčové pro ochránu životního prostředí a veřejného zdraví. Solid-phase extraction (SPE) umožňuje rychlou a účinnou přípravu vzorku pro detekci stopových koncentrací pesticidů, splňující požadavky screeningových metod EPA Quick Turnaround Methods (QTM).

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na evaluaci polymericky vázaného octylsilanu na silice (ENVI-8) pro extrakci chlorovaných pesticidů z vodných odpadních vzorků. Cílem bylo stanovit obnovitelnost při vysoké (250 ng/100 mL) a nízké (10 ng/100 mL) úrovni nálože a ověřit nízké pozadí kontaminantů pro následnou GC-ECD analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro SPE byly použity skleněné extrakční trubice (6 mL) plněné 0,5 g ENVI-8 s Teflon® frity. Postup:

1. Kondicionování: 3 mL methanolu, pak 2 mL 5 % methanolu ve vodě.
2. Naložení vzorku: 100 mL vzorku pH 5,0–7,0, rychlostí 5 mL/min, přídavek 5 mL methanolu a interní standard decachlorobifenyld (SMC).
3. Sušení: proudem dusíku po dobu 2–3 minut.
4. Eluce: 5 mL hexan:aceton (90:10), 2 minuty staticky, následně dalších 5 mL stejného elučního činidla při nízkém vakuu.
5. Koncentrace eluátu: redukce objemu na 1 mL pod dusíkem.

GC-ECD analýza:

• Kolona: PTE-5 QTM kapilární, 15 m x 0,53 mm ID, 0,5 µm filmová vrstva.
• Teplotní program: 150 °C (0,5 min) → 275 °C při 5 °C/min, držení 5 min.
• Detektor: elektronové zachycení (ECD).
• Vybavení SPE: Visiprep™ DL vakuová manifolda, Visidry™ sušící adaptér, Visiprep™ velkoobjemový sampler.

Hlavní výsledky a diskuse

Obnovitelnosti při vysoké úrovni dosahovaly v průměru 91–110 % s relativní odchylou do 14 % u většiny pesticidů. Při nízké úrovni byly hodnoty 80–105 % s variabilitou do 30 % u některých sloučenin (endrin, endrin keton). Pozadí kontaminace bylo minimální, lot-to-lot variabilita akceptovatelná. ENVI-8 prokázal odolnost proti pH extraktu a vysokou kapacitu díky značnému obsahu uhlíku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a citlivý screening chlorovaných pesticidů ve vodných vzorcích. Vhodná pro terénní a laboratorní aplikace v environmentálním monitoringu, QA/QC i rychlém vyhodnocení kontaminace nebezpečných odpadů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možný rozvoj zahrnuje on-line SPE-GC-MS propojení, aplikaci studeného on-column vstřikování pro snížení ztrát tepelně citlivých analyzovaných látek, automatizaci a miniaturizaci SPE systémů pro zvýšení průchodnosti a polní použití.

Závěr

Použití ENVI-8 SPE trubiček ve spojení s GC-ECD umožňuje spolehlivou extrakci chlorovaných pesticidů s vysokou obnovitelností a nízkým pozadím. Metoda plní požadavky EPA QTM pro rychlý screening kontaminantů ve vodných matrice.

Reference

V zdrojovém dokumentu nejsou uvedeny žádné explicitní literární odkazy.