Polycyclic aromatic hydrocarbons

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi významné environmentální kontaminanty s prokázanými karcinogenními účinky. Spolehlivá detekce a kvantifikace stopových hladin PAU v různých matricích je klíčová pro sledování kvality ovzduší, půdy, vody i produktů spalování.

Cíle a přehled studie

Úkolem aplikace bylo ověřit výkonnost nové GC kapilární kolony Agilent FactorFour VF-Xms pro separaci a kvantitativní analýzu 16 vybraných PAU. Studie demonstrovala teplotní stabilitu fáze, nízký únik (bleed) a schopnost přesného stanovení stopových složek pomocí iontového pastového detektoru.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda kombinovala:

• Technika: plynová chromatografie kapilární kolony.
• Kolona: Agilent VF-Xms, 0,25 mm × 30 m, df = 0,10 μm.
• Teplotní program: 100 °C → 320 °C (20 °C/min), konečná doba udržení 8 min.
• Pohon: helium při tlaku 60 kPa.
• Injektor: split, 275 °C, objem vzorku 1 μl v hexanu.
• Detekce: iontový pastový (ion trap) MS.
• Koncentrační rozsah: cca 3 ng na jednotlivý PAU na sloupci.

Hlavní výsledky a diskuse

VF-Xms kolona vykázala stabilitu do 340 °C s minimálním bleed, což umožnilo rychlou stabilizaci a omezení kontaminace detektoru. Zvýšený obsah arylénových jednotek posunul polaritu fáze lehce nad úroveň standardní VF-5ms, což příznivě ovlivnilo separaci vyšších PAU. Nízká intenzita fragmentu m/z 281 z fáze přispěla k přesnému vyhodnocení stopových hladin. Úspěšně byla dosažena baseline separace všech sledovaných 16 PAU dle EPA metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Vyšší citlivost detekce stopových PAU díky nízkému bleed a optimalizované fázi.
• Rychlejší náběh do pracovního stavu přístroje.
• Snížené znečištění detekční soustavy a tím prodlouženou dobu mezi údržbami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje integraci GC×GC pro zvýšení kapacity separace, plné využití tandemového MS (MS/MS) pro potvrzení identit stopových fluoranthenu nebo benzopyrenu a automatizaci workflow pro vysokopropustný screening životního prostředí. Vývoj nanomateriálových stacionárních fází by mohl dále zlepšit selektivitu a citlivost.

Závěr

Agilent VF-Xms kolona v kombinaci s iontovým pastovým detektorem představuje robustní řešení pro spolehlivou analýzu 16 klíčových PAU na stopových úrovních. Výsledná metoda nabízí vysokou tepelnou stabilitu, nízký bleed a vynikající separaci, což usnadňuje rutinní monitoring environmentálních kontaminantů.