Mezinárodnímu výzkumnému týmu, jehož součástí byli vědci z&nbsp;Přírodovědecké fakulty Univerzity Palackého a Fyzikálního ústavu Akademie věd ČR, se podařilo objasnit složitý mechanismus tvorby chemické vazby při srážce molekul. Odborníci zjistili, že reakce proběhne pouze tehdy, jsou-li molekuly vůči sobě natočeny ve velmi úzkém rozmezí úhlů – v takzvaném kuželu reakce. Společný výzkum tak přinesl odpověď na jednu ze základních otázek chemie: za jakých podmínek mezi molekulami vznikají chemické vazby. Výsledky studie Spatially resolving the cone of reaction for a single molecule zveřejnil prestižní vědecký časopis Science.Řada chemických reakcí začíná srážkou dvou částic. K vytvoření nové chemické vazby však nestačí, aby se molekuly pouze setkaly. Jejich srážka musí proběhnout s dostatečnou energií, ve vhodné vzájemné orientaci a na správném místě. Za běžných podmínek, například v roztocích nebo plynech, se však molekuly srážejí chaoticky, a přesné parametry těchto srážek proto nelze kontrolovat.<h4>Molekuly pod kontrolou</h4>Vědci na měděném povrchu dokázali řídit srážky jednotlivých molekul a jejich průběh sledovali pomocí rastrovacího tunelovacího mikroskopu. Přístroj využili nejen k zobrazování jednotlivých molekul, ale také k jejich cílenému urychlování reaktantů proti sobě. Každou srážku následně analyzovali s rozlišením na úrovni jednotlivých atomů. Díky tomu mohli jednoznačně určit, zda mezi molekulami vznikla nová chemická vazba.<h5>„To, co je v běžné chemii skryté ve statistice miliard srážek, se nám podařilo rozložit na jednotlivé případy a přímo zmapovat.“ Adam Matěj</h5>Klíčovým zjištěním studie je, že o výsledku srážky rozhoduje mimořádně přesná orientace molekul. Nová vazba vznikla pouze tehdy, když byla cílová molekula natočena v rozmezí několika stupňů vůči směru pohybu druhé molekuly. Při pootočení o více než patnáct stupňů se molekuly pouze odrazily bez jakékoli reakce.<h4>Rozhoduje přesné natočení molekul</h4>„Poprvé jsme mohli u jediné molekuly sledovat, jak přesně musí být natočena, aby reakce vůbec proběhla. To, co je v běžné chemii skryté ve statistice miliard srážek, se nám podařilo rozložit na jednotlivé případy a přímo zmapovat,“ uvedl Adam Matěj z&nbsp;katedry fyzikální chemie přírodovědecké fakulty.Významnou roli ve studii sehrála právě teoretická část, na níž se podíleli vědci z Univerzity Palackého a Fyzikálního ústavu AV ČR. Pomocí kvantově-mechanických výpočtů vysvětlili, proč je „kužel reakce“ tak úzký. Ukázalo se, že reaktivní uhlíkový atom je obklopen atomy vodíku, které brání přístupu reagující molekuly téměř ze všech směrů.<h4>Přístup k reakci omezuje uspořádání atomů</h4>Výpočty zároveň objasnily překvapivý experimentální výsledek. Chemická reakce proběhla i v případě, kdy se molekula pohybovala po sousední řadě atomů mědi, kde by podle původních předpokladů neměla vazba vzniknout.<h5>„Síla této práce je v tom, že se experiment a teorie doplnily do jednoho obrázku. Mikroskop ukázal, co se při srážce stane, a výpočty vysvětlily&nbsp;proč.“ Pavel Jelínek</h5>„Vysvětlením je nepatrný posun jednoho atomu mědi na povrchu. Vazba terče k povrchu ho vytáhne z jeho místa a přiblíží k sousední řadě natolik, že dokáže projektil doslova převzít a nasměrovat na správné místo. Ukazuje to, že povrch není jen pasivní podložka, ale sám aktivně vstupuje do reakce a může umožnit i dráhy, které by jinak byly nepříznivé,“ podotkl Adam Matěj.<h4>O průběhu reakce rozhoduje i povrch</h4>Výsledky mají význam pro vývoj takzvaných reakcí na površích, při nichž se z jednotlivých molekul cíleně skládají nové materiály a nanostruktury. Lepší pochopení vlivu prostorového uspořádání molekul umožní navrhovat molekulární stavební kameny tak, aby se spojovaly spolehlivěji a efektivněji. To představuje důležitý krok pro vývoj technologií založených na řízené stavbě struktur atom po atomu.„Síla této práce je v tom, že se experiment a teorie doplnily do jednoho obrázku. Mikroskop ukázal, co se při srážce stane, a výpočty vysvětlily&nbsp;proč. Bez teoretického modelu bychom jen těžko odhalili, že za nečekaným průběhem reakce stojí pohyb jediného atomu povrchu,“ doplnil Pavel Jelínek z Fyzikálního ústavu Akademie věd ČR.<blockquote>Studie Spatially resolving the cone of reaction for a single molecule vznikla ve spolupráci vědců z Univerzity v Grazu, Fyzikálního ústavu Akademie věd ČR, Univerzity Palackého v Olomouci, Univerzity Karlovy a Humboldtovy univerzity v Berlíně.</blockquote>

Vědci z PřF pomohli odhalit, kdy při srážce molekul vzniká chemická vazba 

Nástřik vody do systému plynové chromatografie (GC) vždy vyvolával mezi analytiky určité obavy. Mnozí si kladou otázku, zda voda nepoškodí jejich <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products?category=7&amp;manufacturerItems=50">GC kolonu</a> nebo přístroj. Jednou z nejčastějších otázek při analýze vody pomocí plynové chromatografie je proto to, zda lze vodné vzorky bezpečně dávkovat do systému, aniž by došlo ke zhoršení analytických výsledků.Výběr vhodné GC kolony pro analýzu vzorků obsahujících vodu a použití správné techniky nástřiku mohou minimalizovat riziko poškození kolony a pomoci zachovat spolehlivé analytické výsledky.<h3>Problémy spojené s nástřikem vody v GC</h3>Nástřik vody do GC může být rizikový z několika důvodů:<h4>Backflash</h4>Voda při odpaření za vysokých teplot v nástřikovém prostoru (např. 250–300 °C) výrazně zvětšuje svůj objem. Pokud objem vzniklé páry překročí kapacitu lineru, může dojít k backflashi, při kterém expandující páry proniknou mimo liner do dalších částí injektoru. To může vést ke kontaminaci systému, vzniku falešných píků, přenosu mezi vzorky, ztrátám vzorku a zvýšení základní linie, a tím ke zhoršení reprodukovatelnosti a přesnosti analýzy.<h4>Degradace stacionární fáze</h4>Voda je vysoce polární rozpouštědlo a může vytvářet vodíkové vazby s polymery stacionární fáze, například s polyethylenglykolem (PEG) nebo WAX fázemi. Opakované vystavení vodě může měnit selektivitu, posouvat retenční časy a u nezesíťovaných fází zvyšovat krvácení kolony. Zatímco starší fáze s imobilizovaným PEG jsou obzvláště náchylné k poškození vodou, moderní chemicky vázané a zesíťované stacionární fáze nabízejí vyšší odolnost, díky čemuž jsou vhodnější pro nástřik vzorků obsahujících až 100 % vody.<h4>Neúplné odpaření</h4>Vysoký bod varu vody a její špatná smáčivost nepolárních stacionárních fází mohou vést k neúplnému odpaření. To může způsobit štěpení píků, jejich rozšiřování nebo snížení citlivosti. Z tohoto důvodu je nutné podmínky nástřiku pečlivě optimalizovat.<h4>Problémy s detektory</h4>Běžné GC detektory vodu přímo nedetekují. Nadměrné množství vody vstupující do plamenově ionizačního detektoru (FID) může plamen oslabit nebo dokonce zhasnout. Vlhkost v detektoru elektronového záchytu (ECD) zase může ovlivňovat účinnost záchytu elektronů, což vede k potlačení signálu nebo k falešným odezvám.<h3>Volba vhodné GC kolony pro vzorky obsahující vodu</h3>Následující strategie mohou pomoci prodloužit životnost GC kolon při analýze vzorků obsahujících vodu.<ul><li>Používejte zesíťované fáze: Moderní konstrukce stacionárních fází výrazně zlepšila jejich odolnost vůči nástřikům vody v GC. Zesíťování zajišťuje pevnější ukotvení stacionární fáze na povrchu křemenné kapiláry, takže je výrazně odolnější vůči působení polárních rozpouštědel. Tradiční imobilizované, ale nezesíťované fáze byly k degradaci podstatně náchylnější. Například fáze na bázi polyethylenglykolu (PEG) jsou přirozeně hydrofilní a bez zesíťování vůči vodě citlivé. Technologie, jako je engineered self-crosslinking (ESC), používaná u GC kolon Phenomenex <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/1571">Zebron ZB-WAXplus</a>, umožňuje PEG fázím odolávat opakovaným nástřikům vody bez významné ztráty účinnosti.</li><li>Používejte nepolární kolony: Nepolární vázané a zesíťované kolony, například s PDMS fází, jsou vůči poškození vodou přirozeně odolné. Neúplné odpaření vody však může stále negativně ovlivnit kvalitu píků.</li></ul><h3>Tipy, jak chránit GC systém před působením vody</h3>Dodržování několika praktických opatření může pomoci chránit GC systém před poškozením vodou. Zde je několik důležitých doporučení:<ul><li>Používejte malé objemy nástřiku: Omezte objem nástřiku vody na ≤0,2 µL, abyste minimalizovali backflash a chránili stacionární fázi.</li><li>Zvolte vhodný liner: Používejte liner odpovídající velikosti (například s vnitřním průměrem 4,0 mm, zúžený nebo s dvojitým husím krkem), který pomáhá omezit backflash. Deaktivovaná skelná vata může podpořit rychlé odpaření vzorku, nemusí však být vhodná pro všechny analyty.</li><li>Omezte přenos vzorku v injekční stříkačce: Mezi jednotlivými nástřiky proplachujte stříkačku směsí methanolu a vody v poměru 50:50. U některých metod může přídavek malého množství methanolu do vzorku zlepšit reprodukovatelnost a funkci stříkačky.</li><li>Upravte podmínky nosného plynu: Ujistěte se, že je <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/article/5213">nastavení GC injektoru</a> správné, aby se zabránilo hromadění vody v systému. Kombinace vody s rozpouštědlem, které při odpaření méně expanduje, například methanolem, a optimalizovaná teplota injektoru mohou zlepšit odpařování a současně omezit expanzi par.</li><li>Udržujte čistý přívod nosného plynu: Plynové lahve vyměňujte dříve, než jsou téměř prázdné, aby nedocházelo ke zpětnému toku plynu nebo pronikání vlhkosti do systému.</li></ul>Nástřik vody do GC systému není jednoduchý ani ideální, při dodržení správných opatření jej však lze bezpečně provádět. Výběrem vhodné stacionární fáze, správným nastavením GC injektoru a pravidelnou údržbou přístroje lze analýzu vzorků obsahujících vodu pomocí plynové chromatografie provádět spolehlivě. Další informace o hardwaru a údržbě GC naleznete v přehledu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/resources/knowledge-center/gc-knowledge-center/understanding-the-essential-components-of-gas-chromatography">hlavních částí GC přístroje</a>

Nástřik vody do GC: Je bezpečný?

Srdečně zveme odborníky v oblasti potravinářských věd z akademické i průmyslové sféry, zástupce národních i mezinárodních agentur, kontrolních orgánů, státních institucí a komerčních laboratoří k účasti na sympoziu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/events/1257">RAFA 2026</a> (Recent Advances in Food Analysis), které proběhne 3. - 6. listopadu v Praze.<blockquote>👉 <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://rafa.easyevent.eu/tickets/">ODEŠLETE ABSTRAKT</a> PRO POSTEROVOU PREZENTACI do 31. srpna 2026Nenechte si ujít příležitost představit své nejnovější výsledky na RAFA 2026.</blockquote><h5>Nadcházející termíny:</h5><ul><li>31. srpna 2026: 2. kolo – <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.rafa2026.eu/sponsors_exhibitors_media_partners_info.html">Přihlášky pro sponzory a vystavovatele</a></li><li>30. září 2026:<ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.rafa2026.eu/registration.html">Registrace za standardní registrační poplatek</a> (Regular registration)</li><li>Zaslání abstraktů – last minute postery (nemusí být uvedeny v programu RAFA 2026)</li></ul></li></ul>Od svého prvního ročníku v roce 2003 se RAFA rozrostla v prestižní mezinárodní akci, která obvykle přivítá až 850 účastníků z více než 60 zemí světa za podpory více než 50 sponzorů, vystavovatelů, mediálních a podporujících partnerů.RAFA 2026 nabídne přehled současných trendů v oblasti ANALYTICKÝCH A BIOANALYTICKÝCH STRATEGIÍ PRO KONTROLU KVALITY A BEZPEČNOSTI POTRAVIN a zaměří se také na VÝZVY A NOVÉ PŘÍSTUPY V ANALÝZE POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ.Prohlédněte si <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.rafa2026.eu/invited_speakers.html">seznam významných přednášejících</a>, kteří přijali pozvání na RAFA 2026 a představí aktuální témata i budoucí perspektivy v oblasti analýzy potravin.<blockquote>👉 Více informací naleznete v <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.rafa2026.eu/scientific_programme.html">předběžném programu RAFA 2026</a>.👉 <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.rafa2026.eu/about_sponsors_exhibitors_partners.html">NAŠI SPONZOŘI, VYSTAVOVATELÉ, MÉDIA A PODPORUJÍCÍ PARTNEŘI</a></blockquote>Srdečně vás zveme, abyste se zapojili do našeho atraktivního vědeckého programu a společenských akcí.Těšíme se na další setkání s vámi v Praze!<ul><li>Prof. Jana Pulkrabova &amp; Dr. Stefan van Leeuwen, předsedové sympozia</li><li>Prof. Michele Suman, spolupředseda sympozia</li><li>Prof. Jana Hajslova &amp; Prof. Michel Nielen, čestní předsedové sympozia</li></ul>

RAFA 2026 – Blíží se termín pro zaslání abstraktů pro posterové prezentace

Akademie

Potraviny

Věda a výzkum

Článek

Nejbližší akce

RAFA se zaměřuje na přehled současných trendů v ANALYTICKÝCH A BIOANALYTICKÝCH STRATEGIÍCH KONTROLY KVALITY A BEZPEČNOSTI POTRAVIN a diskutuje VÝZVY / NOVÉ PŘÍSTUPY V ANALÝZE POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ.

Recent Advances in Food Analysis (RAFA)

Společnost Phenomenex je celosvětovým technologickým lídrem, který se zabývá vývojem nových řešení v oblasti analytické chemie, jež řeší požadavky analytiků na separace a purifikace v průmyslových, vládních a akademických laboratořích.

Phenomenex

Univerzita Palackého v Olomouci je vysoká škola s dlouhou tradicí. Byla založena již v 16. století a je tak nejstarší vysokou školou na Moravě a druhou nejstarší v České republice. V současnosti představuje moderní vzdělávací instituci se širokou nabídkou studijních oborů a bohatou vědeckou činností.

Univerzita Palackého v Olomouci

New Food magazine

SepSolve Analytical

LECO

This e-seminar focuses on the application of nominal and high resolution time-of-flight mass spectrometry coupled to gas chromatography and thermal inlet systems for the comprehensive quantitative and/or qualitative analysis of petroleum derived matrices, from middle distillates to vacuum residues.
<h3>Highlights include:</h3>
<ul>
<li>Adoption of GCxGC towards high temperature and phase considerations</li>
<li>Determination of boiling point distribution by high temp GCxGC</li>
<li>Classification according to compound class</li>
<li>Derivation of absolute quantitative information</li>
</ul>
<blockquote>
Presenter: Thomas Groeger (Joint Mass Spectrometry Centre, Univ of Rostock and Helmholtz Zentrum Muenchen)
</blockquote>

Pixabay/SatyaPrem: High Temp GCxGC of Light Crude Oil and High Boilers

High Temp GCxGC of Light Crude Oil and High Boilers

Flow modulation simplifies the way you perform GCxGC as it provides a number of advantages over thermal modulation, including easy setup and no use of cryogens. In this e-seminar, you’ll hear from John Seeley, a preeminent researcher in flow-based modulation techniques. He discusses the underlying principles of flow-based GCxGC theory, demonstrates its use with applications, and provides an in-depth analysis of when GCxGC flow modulation is an effective approach, and when it may not be the best option. This overview is meant to provide an educational backdrop for those who are interested in further understanding GCxGC and how it can play a role in their lab.
<h3>LECO&#39;s New FLUX™ GCxGC Flow ModulatorPegasus_BT4D_FLUX_Operator</h3>
Our innovative FLUX GCxGC flow modulator was designed with one goal in mind—to make GCxGC more routine, accessible, and easy to use in your lab. The flow modulator&#39;s concept is based on the sound and easily understood principles first articulated by Seeley et al. on diverting flow, (visit the webinar above if you want to learn more). This extraordinarily simple design comprising of a cross shape and a sideways T, is not only easy to setup and get started, but its ease-of-use makes it the most cost-effective option for GCxGC analysis.
<h3>Advantages</h3>
This flow-based modulator is perfect for those who want to perform robust GCxGC analysis, but who don&#39;t need the sensitivity of standard quad jet thermal modulation. Ideal samples should be complex, but relatively concentrated. Appropriate applications include petroleum and fragrance analyses such as the classic weathered crude oil example pictured below, which shows a GCxGC plot generated on our Pegasus® BT platform using the FLUX flow modulator.
<blockquote>
Presenter: John V. Seeley (Oakland University, Department of Chemistry)
</blockquote>

GCxGC with Flow Modulation: A Simple Approach to Resolving Complex Mixtures

At our ASMS breakfast seminars, Jean-François (Jef) Focant, Head of the Department of Chemistry and Director of the Organic and Biological Analytical Chemistry group at the University of Liège, Belgium, spoke about using our Pegasus® BT 4D and Pegasus® GC-HRT 4D for GCxGC-TOFMS on the breath of asthma patients to improve asthma treatment. Before diving into the blood and sputum, Jef first educated us on the importance of optimizing your data.
For every clinical project Jef&#39;s group studies, there are three &quot;pillars&quot; to the project. First, samples must be obtained. Then, the samples must be run through a mass spectrometer for separation and detection. Finally, the resulting data must be appropriately treated to yield useful and intelligible results. While Data Treatment used to be the smallest of the pillars, advancements in LECO&#39;s technology means that so much data is produced, it has become vital to slice it thinner and more manageable.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/64e88f54364d439d895e3d0ba920d690/obrazek.png" alt="LECO/Jean-François Focant: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients"/>
&quot;Because when we go to the hospital and we speak with our colleagues, they don&#39;t really care if I start to tell them &#39;Oh, the modulation period was 4 seconds, the acquisition speed was 250 hertz...&#39; they say &#39;Yes, yes,&#39; because they are polite, but they just don&#39;t give a sh.. to that. They just want to know: is it a positive sample or a negative sample?&quot;
When dealing with patient care, minimizing false negatives or false positives is crucial to providing the proper treatment. Each of the three pillars plays a critical role in this process.
All results begin with acquiring a sample. There are multiple ways of obtaining a sample from an asthmatic patient, but many are considered &quot;invasive&quot; procedures, such as collecting blood or sputum, bronchoalveolar lavage, bronchial brushings, and bronchial wall biopsies. In contrast, collecting breath condensates in a Tedlar® bag is a relatively quick and painless method to obtain a patient sample. It is easy to explain to a patient as well: Here is a bag, please blow into it.
Once a sample is obtained and brought to the lab, LECO&#39;s Pegasus® BT 4D can separate and detect the hundreds of thousands of compounds within the sample. Here is where many people go wrong, Jef says.
&quot;You have to be sure that you can use good data. It&#39;s, again, a drawback of GCxGC and TOFMS because the instruments are so good that you can end up having poor modulation efficiency, bad peak shape, and still the system will give you some information. But it will be more difficult for the system to give you good information. So having good peak shape, good peak intensity, good separation is always very important.&quot;
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/1521668a168f405282f65c49ba6e1afb/obrazek.png" alt="LECO/Jean-François Focant: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients"/>
After the data has been processed, statistical treatments can be applied. Before testing asthma patients, Jef&#39;s group first ran some experiments using a test group of lung cancer patients and a control group. They wanted to first determine if it was even possible to use breath condensates to determine the health of the patient. The first data treatments did result in some separation between the groups, but they ended up with three distinct groups instead of two. They were able to determine that the environmental VOCs had actually been detected amid the cancerous VOCs, and the three groups were actually the three different times of the year which samples were acquired. While fascinating, this was not the intended outcome.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/fcadbeb930db4b5c9fb2a8144721db80/obrazek.png" alt="LECO/Jean-François Focant: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/c1b5990436fe4f1ebf0a2e8a1b2d124a/obrazek.png" alt="LECO/Jean-François Focant: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients"/>
Using various classification methods, Jef was able to narrow down the 1350 features detected into two sets: 27 with Fisher Ratio and 17 with Random Forest, of which 7 overlapped. From there, he was able to separate the samples into two distinct groups, those positive for lung cancer and those negative for lung cancer.
By applying the samples to the high-resolution Pegasus® GC-HRT 4D, Jef could further drill down into the compounds he was using as markers.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/fc6f25da410e425aae6c44f898d8eeb8/obrazek.png" alt="LECO/Jean-François Focant: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients"/>
As seen above, the marked peak initially looks to be Benzeneacetaldehyde, with a library match score of 871. However, the high-resolution mass spec allowed Jef to see that the mass accuracy was an incredibly poor 271.15 ppm, whereas the next likely result, Benzene, with a similarity of 827, had a much better mass accuracy of -0.23 ppm. By using the two instruments in tandem with each other, Jef was able to get much better chemical information from his data.
These experiences followed Jef into an asthma breathprint study. With a 200% increase in cases over the past ten years, asthma affects more than 334 million people worldwide, and 14% of children under the age of 18. It is a growing problem, and yet 20% of asthma patients are prescribed the wrong medicine.
There are two main phenotypes for asthma: neutrophilic and eosinophilic. Neutrophilic asthma is triggered more by pollutants and infections and can be treated with antibiotics, while eosinophilic asthma is triggered by allergens and treated with corticosteroids. Corticosteroids do nothing for neutrophilic asthma, and antibiotics do nothing for eosinophilic asthma.
As stated earlier, many of the methods to diagnose asthma are invasive, and they have a 67-72% accuracy rate. Jef&#39;s group took on the challenge of taking breath condensates from asthmatic patients to see if GCxGC-TOFMS could come up with a more viable diagnosis. To find out his results, check out his breakfast seminar recording from this year&#39;s ASMS in its entirety <a href="https://cnpg.comparenetworks.com/361502-Medical-Application-Breath-Volatile-Compounds-in-Asthma-Patients/">here</a>.
<blockquote>
Presenter: Jean-François (Jef) Focant (Head of the Chemistry Department, University of Liège, Belgium)
</blockquote>
<blockquote>
Professor Jean-François (Jef) Focant is the Head of the Chemistry Department at the University of Liège in Belgium. He leads the Organic and Biological Analytical Chemistry group of the mass spectrometry laboratory. His main research interests are the coupling of sample preparation procedures, the development of new chromatography strategies in separation science, the hyphenation to various types of mass spectrometric detectors through multidimensional systems, and the implementation of emerging strategies under QA/QC requirements for human biomonitoring and food control. Professor Focant has been active in the field of dioxin analyses for the last 15 years. He chaired the 31st International Symposium on Halogenated Persistent Organic Pollutants and POPs (DIOXIN 2011) in Brussels in 2011. Known as a dioxin expert, he is also active in other areas of separation science such as characterization of complex mixtures of volatile organic compounds (VOCs) for medical and forensic applications as well as metabolomics. Working on the hyphenation of state-of-the-art analytical techniques to solve practical analytical issues is what he enjoys.
</blockquote>

Pixabay/Capri23auto: Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients

Medical Application: Breath Volatile Compounds in Asthma Patients

Frank Dorman, an Associate Professor of Biochemistry and Molecular Biology at Penn State University, spoke at our ASMS breakfast seminar about his experience using our Pegasus BT 4D benchtop GCxGC-TOFMS to analyze environmental contamination in the Susquehanna river. Due to the increasing chemical complexity of the environment, GCxGC-TOFMS with its Non-Targeted compound analysis is the ideal technology for these intricate samples.
In his presentation, Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River, Frank details the contamination of the watershed. His research focuses on the exposome and the molecules that are created when man-made materials interact with it. How can we proactively “discover” exposure issues? Fish contamination is the benchmark indicator species for this analysis and tracking their mutations, or macro and microscopic diseases, not only helps to determine where to place the blame, but also how to solve this before human health is negatively impacted. The team’s ongoing work using two-dimensional gas chromatography time-of-flight mass spectrometry has been a vital tool in investigating this fully.
Frank explains his reasoning why he chose GCxGC to analyze these samples over that of LC or GC.
“These sample extracts are going to be very chemically complex, so I’m going to utilize GCxGC. Why? Because it is the best separation tool in the lab. It has way, WAY more peak capacity than 1D GC and all of GC has way more peak capacity than liquid chromatography.”
This means not only are they able to identify the known knowns, but also discover known unknowns in the sample, which is something that other technologies fail to do at the same level.
Separation, accuracy, resolving power, deconvolution, and speed are all vital to characterizing complex samples; Frank employed our Pegasus BT 4D benchtop GCxGC-TOFMS system to achieve this.
“The BT has really nice sensitivity. One of our initial questions was, &#39;Alright BT, how are you going to do when we throw some nasty fish extract at you?&#39; and, I’m happy to say, it does quite well. It does have the ability (because it’s a standard electron ionization source) to handle high amounts of contaminants in the extracts.”
Having the sensitivity to handle these complex samples is of the utmost importance because there is no such thing as “clean” fish. Furthermore, the Pegasus BT 4D’s ChromaTOF® brand software is designed for advanced chromatography data processing such as this. It features tools like NonTarget Deconvolution®, Target Analyte Find, library searches, and more to identify more analytes than ever before.
When it comes to detection limits, Frank explains that the BT 4D was able to outperform a number of more traditional types of mass spectrometers, as they were a couple of orders of magnitude poorer in terms of detection limits. Additionally, if this same analysis were to be attempted on a single quadrupole, detection limits would suffer even more. In comparison, a triple quadrupole may provide fairly good detection limits, but it doesn’t allow you to look for non-targets. This is where the BT 4D really shows its data strength.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/af4d3ce4b415437bbf3e4a9980affb06/obrazek.png" alt="LECO/Frank Dorman: Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River"/>
In looking at this data, it is first clear that they were able to achieve method detection limits in the range of 10ths of nanograms per a gram even without sample pre-concentration. Secondly, Frank reminds us that though you may be used to seeing a little bit better detection limits, these are very strong results considering the lack of sample preparation. This is a direct nod to the chromatographic power of the Pegasus BT 4D. Frank and his team do not need to concentrate their samples even when it is an extraordinarily complicated matrix of whole fish, all that is needed is a simple one-minute extraction then pulling solvent off. This not only saves his team time and increases their productivity, but it also saves valuable lab resources.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/89993889abb94748b3d0488f2e01101c/obrazek.png" alt="LECO/Frank Dorman: Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River"/>
Using the data processing tools of ChromaTOF allowed for the comparison of the top 50 features based on Fischer Ratios following Stat Compare of effected versus control samples. As you can see from the previous image, it shows very nice, clear separation between three fish groups: the control, the diseased Juniata River, and the diseased West Branch River samples. The Pegasus BT 4D allows for these improved detection limits and is a decent start to identifying these targets and non-targeted unknowns without needing to concentrate your sample and considering that the sample matrix is very challenging.
Yet where to go from here? To take his research one-step further, Frank used GCxGC HR-TOFMS analysis (Pegasus GC-HRT+ 4D) to uncover even MORE known unknown compounds. Frank and his team want to be able to identify what these molecules are, yet with GCxGC-TOFMS, they are only finding a handful of targets in the diseased fish. This is perplexing, but Frank urges you to remember that the main area of interest has a massive, complicated fish matrix on top of it. Frank explains that high resolution helps to solve this coelution even further, and that the specificity it provides allows the user to resolve more molecules from each other, looking at alternative ionization and chemical ionization.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/ac4a2864654e4f5c903c1d7a686c9c36/obrazek.png" alt="LECO/Frank Dorman: Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River"/>
“LECO’s GCxGC-HRT is the solution to Known Unknowns. It provides very, very high mass resolution, 50,000 is not a problem with it. In addition, it acquires that data fast enough that we can actually legitimately record GCxGC analyses. We can directly translate methods off of the BT to the high resolution. So chromatographically we know where they eluted on the BT and where they elute the HRT, so if they find something interesting we know where to look.”
In looking at this high res data in the previous image, the match similarity is quite high and the retention time is in the 3,000 range, allowing them to look directly into the mix of the bad matrix, resulting in nice, clean mass spectra.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/71a18055d8584b2ea6bd0d30fca7b153/obrazek.png" alt="LECO/Frank Dorman: Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River"/>
Additionally, the HRT system was able to identify dozens of organohalogens by using negative chemical ionization (NCI). Using this NCI mode yielded soft ionization (less fragmentation), selective (electrophilic) compounds, an almost perfect (991/1000) fidelity, and an overall improvement in sensitivity.
“You look at this as an analytical chemist, and it is really cool…when I saw this slide I was grinning ear to ear…this isn’t textbook, this is REAL.”
Frank and his research group at Penn State continue to deep dive into the mystery that surrounds fish contamination and the outside factors that cause it. Having the analytical power that GCxGC-TOFMS provides along the way is the key to discovering more about this complex environmental issue.
Overall GCxGC-TOFMS and High Resolution TOFMS are valuable tools when answering the question of “What else is in my sample?”. It is clear from Frank’s research that non-targeted compounds continue to have more impact on disease correlation than targets and these technologies are paving the way in new methodology.
Interested in learning more about Frank’s results? Check out his breakfast seminar recording from this year’s ASMS in its entirety <a href="https://cnpg.comparenetworks.com/361483-Analysis-of-Environmental-Contamination-in-the-Susquehanna-River/?__hstc=20766759.b4d5b02c3ab6fd973ecf70b612958f2e.1579620099033.1589625318881.1589662293068.21&amp;__hssc=20766759.1.1589704831185&amp;__hsfp=3758559851&amp;hsCtaTracking=b93e7cad-78fb-47ac-9e12-cd399610682f%7C9d5efefe-a6c2-4c71-9640-f75aca4d985a">here</a>.

Pixabay/Free-Photos: Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River

Analysis of Environmental Contamination in the Susquehanna River

This webinar will provide an overview on the topic of analyzing various fat species in foods and methods to determine various classes from total fat to various lipid fractions and the wide variety of analyses available for fat determination. Topics discussed will include the analyses of fatty acid methyl esters (FAMES) in foods and the use of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) for the enhanced separation of highly complex mixtures. Advances in GC column stationary phases and new phases based on ionic liquid technology for the analyses of saturated and polyunsaturated FAMES will be discussed aswell as the use of GC×GC in the field of food lipid analysis. The considerable advantages of the two-dimensional approach (both with and without MS detection), in experiments related to a series of lipid volatiles (fatty acids, sterols, oxidation products, fatty alcohols, etc) will be illustrated.
<h3>Featured in this webinar:</h3>
<ul>
<li>Overview the wide variety of methods available for the analysis of fat in foods.</li>
<li>Examine traditional and new classes of GC Stationary Phases for the evaluation of various FAME species.</li>
<li>Discuss the power of two-dimensional gas chromatography (GCxGC) for separating highly complex mixtures and how it can be combined with mass spectrometry for analyzing volatile and semi-volatile analytes</li>
</ul>
<blockquote>
Presenter: Len Sidisky (R&amp;D Manager, Gas Separations Business Unit, Sigma-Aldrich)
</blockquote>
<blockquote>
Len discusses traditional and new stationary phases for FAME analyses and how these can be used to resolve various fatty acid species.
</blockquote>
<blockquote>
Len holds a Masters of Food Science from Penn State University and is the author of numerous papers, seminars, and other presentations on capillary gas chromatographic and SPME theory, techniques and applications. He has lectured worldwide, including the United States, Europe, Japan, China and in South America on various chromatographic techniques primarily focusing on capillary GC, SPME and air monitoring devices/ adsorbents.
</blockquote>
<blockquote>
Presenter: Dr. Peter Q. Tranchida (Associate Professor, Food Chemistry in the Department of Pharmaceutical and Health Product Sciences, University of Messina)
</blockquote>
<blockquote>
Dr. Tranchida discusses the use of GC×GC in the field of food lipid analysis. The considerable advantages of the two-dimensional approach (both with and without MS detection), in experiments related to a series of lipid volatiles (fatty acids, sterols, oxidation products, fatty alcohols, etc) will be illustrated and discussed. 
</blockquote>
<blockquote>
Dr. Tranchida focuses on the study of complex food samples using advanced chromatography processes, such as fast and very-fast GC systems. An emphasis of his work is the evaluation of ultimate generation stationary phases (i.e., ionic liquids), and the development and application of classical multidimensional and comprehensive chromatography systems. In the field of GC×GC, he has performed applications, method optimization studies, and introduced a new form of flow modulation. At the”9th GC×GC symposium” he was awarded the “John Phillips Award” for outstanding achievements in the field of comprehensive two-dimensional gas chromatography. He has co-authored 100 scientific papers, 16 book chapters, and 240 oral/poster presentations.
</blockquote>

Pixabay/engin akyurt: Novel Techniques and New Advances in the Analyses of Fat species in Foods

Novel Techniques and New Advances in the Analyses of Fat species in Foods

<h3>In this webinar you will:</h3>
<ul>
<li>Learn the basics of GC×GC and what it offers for analysis of TPH-CWG</li>
<li>See how offline sample fractionation can be eliminated, speeding up analysis time and reducing costs </li>
<li>Hear about the productivity advantages of dual-channel GC×GC-FID </li>
<li>See ChromSpace software in action for fast and simple control and data processing</li>
</ul>

Pixabay/Dennis Larsen: Dual-channel GC×GC-FID for routine analysis of total petroleum hydrocarbons (TPH-CWG)

Dual-channel GC×GC-FID for routine analysis of total petroleum hydrocarbons (TPH-CWG)

Cannabis is one of the world’s most frequently used drugs of abuse and with recent legislative changes in Canada and multiple states of the USA, the need for robust testing of cannabis products is on the rise. However, this can be a challenging prospect due to the sample and matrix complexity.
<h3>In this webinar you will:</h3>
<ul>
<li>Learn the basics of GC×GC and what it offers over and above standard GC</li>
<li>Hear about the advantages of GC×GC-FID for robust and simple profiling of cannabis terpenes </li>
<li>See the additional benefits that mass spectrometry can bring for differentiating cannabis strains</li>
</ul>

Pixabay/John Miller: GC×GC for improved data quality in profiling cannabis terpenes

GCMS webináře se zaměřením na GCxGC - strana 11