Transfer analytické metody

St, 24.11.2021
| Originální článek z: Česká chromatografická škola/Michal Douša
Další díl seriálu HPLC.cz a transfer analytické metody: Validovaná metoda → Dokumentovaná metoda → Transfer protokol → Trénink přijímající laboratoře → Způsobilost přijímající laboratoře → Srovnávací studie.
HPLC.cz: Transfer analytické metody

HPLC.cz: Transfer analytické metody

Definice

Přenos (transfer) validované analytické metody je jedním z posledních kroků validačního cyklu metody z předávající do přijímací laboratoře. Transfer metody je v průmyslu součást technologického transferu výroby do jiného výrobního podninku. V současné době je transfer analytické metody plně integrován do životního cyklu analytické metody, zejména ve farmaceutickém průmyslu. (1), (2), (3)

Pro transfer metod existují směrnice státních autorit, bohužel pouze v obecném rovině a neupravují přesná akceptační kriteria a podmínky. (4)

Postup. Akceptační kriteria - Statistika

Transfer analyické metody zahrnuje několik kroků, které je možné vyjádřit v následujícím grafu:

HPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metody

Při transferu metody pak stojíme před rozhodnutím jaké parametry metody při transferu sledovat a jak výsledky statisticky hodnotit. U statistického hodnocení se může jednat o:

  • a. Statistické testy významnosti
  • b. Statistické testy rovnocennosti
  • c. Statistické testy rozdílnosti

Nejčastěji jsou tzv. přístupy používajícího „jednoduchého srovnání“. Jsou definovány akceptační kriteria pro:

  • a. Opakovatelnost
  • b. Celkovou opakovatelnost
  • c. Rozdíl mezi průměry obou laboratoří
  • d. Rozdíl mezi celkovým průměrem a jednotlivými průměry

a dále pro linearitu metody. Předávající laboratoř musí nastavit systém suitability analytické metody, který musí přijímací laboratoř splnit.

Ukážeme si příklad pro jednoduché statistické porovnání ve farmaceutickém průmyslu pro stanovení obsahu. Při jednoduchém porovnání pak musí plati podmínka, že chyba procesu musí být srovnatelná s chybou metody (variabilitou analytickém procesu smax):

HPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metody

kde u může být odhadnut pro různé typy procesů. Například pro aktivní farmaceutické substance, kde je pouze množství nečistot je proces variability zanedbatelný a pak u = 0, pro lékovou formu je proces variability přibližně stejný jako pro analytickou variabilitu a pak u = 1.

Dále se stanoví maximální směrodatná odchylka metody, která je daná hormím (SLupper) a dolním limitem (SLlower) obsahu:

HPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metody

Pro jednotlivé parametry metody se vypočítají faktory, které závisí na počtu opakování a hladině významnosti. Tímto faktorem se pak násobí maximální povolená analytická variabilita smax čímž dostaneme hodnoty akceptačních kritérií. Pak dostaneme následující tabulku:

HPLC.cz: Akceptační kritérií

Další možností statistického hodnocení metody je na základě nejistot měření a tzv. En čísla (skóre). Uvedeme si malý příklad.Na základě tohoto hodnocení se porovnávají průměrné hodnoty předávající (A) a přijímací laboratoře (B), přičemž k těmto průměrům musí být přiřazena nejistoty měření (uA) a (uB). Pak platí:

HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)

Pokud získáme výsledky uvedené v tabulce níže, můžeme učinit závěr, že laboratoře poskytují srovnatelné výsledky:

HPLC.cz: Výsledky srovnání

Přehled metodiky pro transfer analytických metod publikoval E. Rozet et.al. (5)

Zdroje
  1. Galiay M.: STP Pharma Practiques 12, 258 (2002)
  2. Sixsmith D.: Pharm. Technol. Eur. 50 (1999)
  3. Scypinski S., Roberts D., Oates M., Etse J.: Pharm. Technol. (March) 84 (2002)
  4. ICH Q2(R1), Validation of Analytical Procedures; Step 4 version, 2005
  5. E.Rozeta, W.Dewé, E.Ziemons, A.Bouklouze, B.Boulanger, Ph.Hubert: J. Chrom. B, 877, 2214 (2009)
Česká chromatografická škola
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Evaluation of Effectiveness of Dedicated High Durability Column for Use with Py-Screener™ Ver. 2

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, Pyrolýza, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu, Frontier Lab
Zaměření
Materiálová analýza

Nutmeg Essential Oil: Sensory Directed Analysis of GC-MS Data via Olfactory Detection

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
GL Sciences, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Průvodce řešením problémů v plynové chromatografii - Shimadzu GC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 10 - Porovnání výsledků analytických metod

Charakterizace výkonnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro rozhodování, jaká analytická metoda je vhodná pro daný účel.
Článek | Akademie

Metodický list 15 - Odhad směrodatné odchylky preciznosti zduplicitních výsledků

Mezi základní charakteristiky výkonnosti analytického měřícího postupu patří preciznost. Charakterizuje se směrodatnou odchylkou, která se často vyhodnocuje analýzou dat z opakovaných měření.
Článek | Akademie

Validační program pro statistické zpracování analytických dat

Validační program slouží ke statistickému prokázání spolehli­vosti analytické metody včetně celého obslužného analytického systému, kdy proces získávání a zpracování dat má významný vliv na výsledek.
Článek | Akademie

Robustnost analytické metody a Hodnocení linearity

Tento díl seriálu HPLC.cz o Validacích analytických metod blíže rozebere robustnost analytického postupu a design jeho experimentů a podívá se také na problematiku hodnocení linearity.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Evaluation of Effectiveness of Dedicated High Durability Column for Use with Py-Screener™ Ver. 2

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, Pyrolýza, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu, Frontier Lab
Zaměření
Materiálová analýza

Nutmeg Essential Oil: Sensory Directed Analysis of GC-MS Data via Olfactory Detection

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
GL Sciences, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Průvodce řešením problémů v plynové chromatografii - Shimadzu GC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 10 - Porovnání výsledků analytických metod

Charakterizace výkonnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro rozhodování, jaká analytická metoda je vhodná pro daný účel.
Článek | Akademie

Metodický list 15 - Odhad směrodatné odchylky preciznosti zduplicitních výsledků

Mezi základní charakteristiky výkonnosti analytického měřícího postupu patří preciznost. Charakterizuje se směrodatnou odchylkou, která se často vyhodnocuje analýzou dat z opakovaných měření.
Článek | Akademie

Validační program pro statistické zpracování analytických dat

Validační program slouží ke statistickému prokázání spolehli­vosti analytické metody včetně celého obslužného analytického systému, kdy proces získávání a zpracování dat má významný vliv na výsledek.
Článek | Akademie

Robustnost analytické metody a Hodnocení linearity

Tento díl seriálu HPLC.cz o Validacích analytických metod blíže rozebere robustnost analytického postupu a design jeho experimentů a podívá se také na problematiku hodnocení linearity.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Evaluation of Effectiveness of Dedicated High Durability Column for Use with Py-Screener™ Ver. 2

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, Pyrolýza, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu, Frontier Lab
Zaměření
Materiálová analýza

Nutmeg Essential Oil: Sensory Directed Analysis of GC-MS Data via Olfactory Detection

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
GL Sciences, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Průvodce řešením problémů v plynové chromatografii - Shimadzu GC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 10 - Porovnání výsledků analytických metod

Charakterizace výkonnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro rozhodování, jaká analytická metoda je vhodná pro daný účel.
Článek | Akademie

Metodický list 15 - Odhad směrodatné odchylky preciznosti zduplicitních výsledků

Mezi základní charakteristiky výkonnosti analytického měřícího postupu patří preciznost. Charakterizuje se směrodatnou odchylkou, která se často vyhodnocuje analýzou dat z opakovaných měření.
Článek | Akademie

Validační program pro statistické zpracování analytických dat

Validační program slouží ke statistickému prokázání spolehli­vosti analytické metody včetně celého obslužného analytického systému, kdy proces získávání a zpracování dat má významný vliv na výsledek.
Článek | Akademie

Robustnost analytické metody a Hodnocení linearity

Tento díl seriálu HPLC.cz o Validacích analytických metod blíže rozebere robustnost analytického postupu a design jeho experimentů a podívá se také na problematiku hodnocení linearity.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Evaluation of Effectiveness of Dedicated High Durability Column for Use with Py-Screener™ Ver. 2

Aplikace
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, Pyrolýza, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu, Frontier Lab
Zaměření
Materiálová analýza

Nutmeg Essential Oil: Sensory Directed Analysis of GC-MS Data via Olfactory Detection

Aplikace
| 2021 | LECO
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
GL Sciences, LECO
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Průvodce řešením problémů v plynové chromatografii - Shimadzu GC Troubleshooting

Příručky
| 2021 | Shimadzu
Instrumentace
GC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
---

Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Článek | Akademie

Metodický list 10 - Porovnání výsledků analytických metod

Charakterizace výkonnosti analytické měřící metody je jedním z důležitých znaků analytického měřicího systému, zejména pro rozhodování, jaká analytická metoda je vhodná pro daný účel.
Článek | Akademie

Metodický list 15 - Odhad směrodatné odchylky preciznosti zduplicitních výsledků

Mezi základní charakteristiky výkonnosti analytického měřícího postupu patří preciznost. Charakterizuje se směrodatnou odchylkou, která se často vyhodnocuje analýzou dat z opakovaných měření.
Článek | Akademie

Validační program pro statistické zpracování analytických dat

Validační program slouží ke statistickému prokázání spolehli­vosti analytické metody včetně celého obslužného analytického systému, kdy proces získávání a zpracování dat má významný vliv na výsledek.
Článek | Akademie

Robustnost analytické metody a Hodnocení linearity

Tento díl seriálu HPLC.cz o Validacích analytických metod blíže rozebere robustnost analytického postupu a design jeho experimentů a podívá se také na problematiku hodnocení linearity.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.