GC/MS analýza SVOCs s nosným plynem vodíkem a zdrojem Agilent HydroInert

Plynová chromatografie je ve spojení s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) nedílnou součástí analýzy polotěkavých organických sloučenin (SVOC) v environmentálních matricích. Aktuální i historické tlaky na dodávky helia (He) ale vyžadovaly, aby se laboratoře aktivně zaměřii na využití nosného plynu vodíku (H₂), nicméně většina GC/MS analýz vykazuje sníženou citlivost a také u nich docházá k hydrogenaci nebo dechloraci v iontovém zdroj.

HPST: GC/MS iontový zdroj Agilent HydroInert

Řešením je nový iontový zdroj Agilent HydroInert, který při použití nosného plynu H₂ umožňuje analyzovat široký rozsah koncetrací (0,1 až 100 μg/ml) a splňuje také kalibrační kritéria metody 8270 agentury pro ochranu životního prostředí USA (EPA).

Kompletní informace a data jsou dostupné v aplikačním listu Agilent Technologies

HPST: Tabulka 1. Seznam analytů a vnitřních standardů

Instrumentální metoda

Systém Agilent 8890 GC byl konfigurován s kolonou Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert (PN: 121-5523UI) spojenou se systémem Agilent 5977B Inert Plus MS vybaveném novým iontovým zdrojem Agilent HydroInert. Parametry GC a MSD metody byly optimalizovány tak, aby poskytly 12minutovou metodu při zachování požadovaného rozlišení pro separaci izomerů a podle pokynů metody EPA 8270, jako je rozsah a rychlost skenování.

• Intový zdroj: Agilent HydroInert s extrakční čočkou 9 mm
• Stříkačka: Agilent Blue Line, 10 μL, píst s PTFE (PN: G4513-80203)
• GC kolona: Agilent DB-5ms Ultra Inert, 20 m × 0,18 mm, 0,36 μm (PN: 121-5523UI)
• Liner: Agilent Ultra Inert, split, skelná vata (PN: 5190-2295)

Tabulka 3. Podmínky GC/MSD měření

• Objem nástřiku: 1 μL
• Inlet: 230 °C, Split: 10:1
• Teplotní program pece: 40 °C (0 min.), rampa 30 °C/min do 320 °C (2 min)
• Nosný plyn a průtok: H2, konstantní průtok 1,2 ml/min
• Teplota transferline: 320 °C
• Teplota iontového zdroje: 300 °C
• Teplota kvadrupólů: 150 °C
• Rychlost skenování: 35 až 500 m/z

Výsledky a diskuse

Hmotnostní spektra pro pík eluovaný v retenčním čase nitrobenzenu a s nosným plynem H₂:

• (A) iontový zdroj extraktor s 3mm extrakční čočkou ukazující hydrogenaci na anilin s výrazným iontem 93 m/z
• (B) iontový zdroj Agilent HydroInert poskytuje lepší hmotnostní spektrum, které koreluje se spektrem nitrobenzenu

HPST: Obrázek 1 - použití standardního iontového zdroje a nového iontového zdroje Agilent HydroInert

EIC nitrobenzenu s nosným plynem H₂ v:

• (A) extraktorovém zdroji s 3mm extrakční čočkou ukazující hydrogenaci na anilin s výrazným iontem 93 m/z
• (B) iontovém zdroji Agilent HydroInert, vykazujícím lepší poměr iontu 123 oproti 93 m/z

HPST: Obrázek 1 - EIC při použití standardního iontového zdroje a nového iontového zdroje Agilent HydroInert

Kaibrační lineární rozsah pro nitrobenzen (0,1 až 100 μg/ml) naměřený na GC/MS systému s nosným plynem (A) He a (B) H₂ se zdrojem Agilent HydroInert.

HPST: Kalibrace pro nitrobenzen (0,1 až 100 μg/ml)

Závěr

Na GC/MSD Agilent 5977B Inert Plus byla vyvinuta metoda pro testování SVOC pomocí nosného plynu H₂ a s použitím iontového zdroje Agilent HydroInert, který zabraňuje hydrogenaci a dechloraci cílových analytů.

Ve 12minutové analýze jsou splněny kritéria metody EPA 8270D/E pro ladicí směs, ladicí kritéria DFTPP a počáteční kalibraci v rozsahu 0,1 až 100 μg/ml.

Zachování věrnosti hmotnostního spektra je průlomem pro použití nosného plynu vodíku v GC/MS, zejména pro analýzy životního prostředí.