Využití nového spliteru k eliminaci kvantitativního zkreslení pro simultánní GCxGC-TOFMS/FID. Charakterizace tradičních a nových paliv.
- Foto: LECO: Využití nového spliteru k eliminaci kvantitativního zkreslení pro simultánní GCxGC-TOFMS/FID. Charakterizace tradičních a nových paliv.
- Video: LabRulez: Joe Binkley: GC×GC-TOFMS/FID setup for qualitative and quantitative fragrance analysis (MDCW 2023)
Jak roste zájem o ekologicky udržitelné zdroje energie, které nahrazují tradiční fosilní paliva, vyžadují procesy recyklace odpadu nebo výroby syntetických paliv charakterizaci produktů. Nové vstupní suroviny a jejich produkty představují výzvu - nejprve při identifikaci jednotlivých složek, které spadají mimo rámec standardních tříd uhlovodíků, a následně při kvantifikaci jak tradičních, tak netradičních analytů za účelem stanovení vhodnosti pro stávající metody zpracování. Klasifikace slupin pomocí komplexní vícerozměrné plynové chromatografie (GCxGC) - která se etablovala jako metoda obecné charakterizace leteckých paliv - může být aplikována také na podobné vzorky, jako jsou pyrolyzní oleje získané z odpadních plastů (WPPO), hydrogenované estery a mastné kyseliny (HEFA) a syntetické parafinické keroseny (SPK).
Instrumentace
LECO Paradigm, modulátor na bázi zpětného plnění a proplachování a spliter Shift, který umožňuje duální detekci pomocí hmotnostního spektrometru Pegasus® BT s dobou letu (TOFMS) a plamenoionizačního detektoru (FID), poskytuje kvalitativní a kvantitativní data v jedné analýze. Software ChromaTOF umožňuje kontrolu systému od akvizice až po zpracování dat, kontroluje GCxGC parametry pro přenos analytů z GC kolony 1 na GC kolonu 2 během vývoje metody a plně řídí také průtoky splitru tak, aby se udržel konstantní poměr dělejí v průběhu celé analýzy (GC teplotní rampa).
LECO: Pohled dovnitř pece GC se zvětšenými schématy Paradigm modulátoru a děliče toku Shift.
LECO: Výše uvedený graf ukazuje, že kvantitativní shodnost s FID zůstává zachována zejména pro výševroucí analyty.
Analýza skupin: Tradiční a syntetická letecká paliva
LECO: Výsledky analýzy směsi analytů ukazuje separační možnosti GCxGC. Očekávané eluční oblasti pro tradiční a nová letecká paliva jsou pokryty směsí parafínů, cykloparafinů a monocyklických a dicyklických aromatických látek. Zřetelné eluční pásy sloučenin v rámci stejného chemických skupin nastiňují očekávanou strukturovanou povahu GCxGC chromatogramu.
LECO: Výsledky analýz různých leteckých paliv podle skupin uhlovodíků: a) letecké turbínové palivo (AVTUR); b) Jet A; c) syntetické letecké turbínové palivo (SATF); d) vysokoteplotní syntetické palivo Fischer-Tropsch, parafínový petrolej (FT-SPK); e) vysokoteplotní Fischer-Tropschův syntetický parafínový petrolej s aromáty (FT-SPK/A); f) syntetický parafínový petrolej s hydroprocesovanými estery a mastnými kyselinami (HEFA-SPK).
Pracovní postupy a nástroje pro zpracování dat
LECO: Pracovní postup získávání a zpracování dat pomocí jednoho softwaru pro duální detekci pomocí software ChromaTOF
LECO: Výsledky klasifikace skupin uhlovodíků pomocí škálovaných hodnot odezvy z % plochy píku FID pro letecké turbínové palivo (AVTUR), Jet A, syntetické letecké turbínové palivo (SATF), vysokoteplotní Fischer-Tropschovo palivo syntetického parafinického petroleje (HTFT-SPK), vysokoteplotního Fischerova-Tropschova benzínu (HTFT-SPK) syntetický parafinický petrolej s aromáty (HTFT-SPK/A) a syntetický parafinický petrolej s hydroprocesovanými estery a mastnými kyselinami (HEFASPK) na základě klasifikačních šablon uvedených na odpovídajících tabulkách obrysových grafech pro každý vzorek na obrázku výše.
💡 Kompletní obsah článku naleznete ZDE.
Závěr
GCxGC modulátor LECO Paradigm a dělič toku (spliter) Shift účinně umožňují přesnou kvantifikaci a speciální identifikaci analytů prostřednictvím simultánní detekce TOFMS/FID.
- Hmotnostní spektrometr s průletovým analyzátorem TOF ve spojení s plynovou chromatografií.
LECO: PEGASUS® BT GC-TOFMS