GCxGC TOFMS analýza různorodých vzorků Pesta

Historie Pesta má kořeny až ve starověku, i když se v Severní Americe začalo prosazovat až v 80. a 90. letech 20. století. Ačkoliv jsou základní složky konzistentní, s piniovými oříšky, bazalkou nebo olivovým olejem se jednotlivé recepty liší.

Jak se pesto v konzervách nebo skleněných obalech stalo dostupnějším, jednotliví výrobci vyvinuli své vlastní jedinečné chuťové profily. I když jsou tyto recepty obvykle obchodním tajemstvím, síla GCxGC TOFMS dokáže najít některé rozdíly.

Hmotnostní spektrometr LECO Pegasus® BT 4D je ve spojení s komprehenzivní dvourozměrnou plynovou chromatografii (GCxGC) schopen v jedné analýze detekovat o stovky nebo tisíce jednotlivých analytů více než jednoduchá jednorozměrná GC-MS.

Experimentální podmínky Pegasus BT 4D GCxGC-TOFMS

Tepelný modulátor GC LECO GCxGC QuadJet

• Nástřik HS-SPME: 2 min desorpce vlákna se vstupní tepl. 220 °C, split 20:1
• Kolona pro 1D: Rxi-5SilMS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm (Restek)
• Kolona pro 2D: Rxi-17SilMS, 0,6 m x 0,18 mm ID x 0,18 μm (Restek)
• Nosný plyn: He @ 1,2 ml/min
• Teplotní program: 40 °C (2 min), rampa 5 °C/min do 210 °C, 20 °C/min až 280 °C
• Sekundární pec: + 5 °C (vzhledem k teplotě primární pece)
• Modulátor: +15 °C (vzhledem k teplotě sekundární pece)
• Doba modulace: 2,7 sec
• Transfer line: 300 °C

Hmotnostní detektor LECO Pegasus BT 4D

• Teplota iontového zdroje: 250 °C
• Hmotnostní rozsah: 40-550 m/z
• Rychlost sběru dat: 200 spekter/s

Tato technika tak analytikům přináší velké množství vysoce kvalitních dat a podíváme se na ně v nejnovější aplikaci zaměřené na profilování aromat v pestu.

Pomocí softwarových nástrojů, jako je funkce "Reference" v ChromaTOF® software, lze vybírat jednotlivé analyty a porovnat je mezi vzorky nebo sadami vzorků, jako je tento pohled na Estragole od čtyř různých výrobců pesta.

LECO: Příklad Reference funkce v SW LECO ChromaTOF. Automatizované srovnání čtyř zkoumaných vzorků vedlo ke kategorizaci píku Estragolu jako „Shoda“ (vzorek D), „Mimo tolerance“ (vzorky A, B) a „Nenalezeno“ (vzorek C). Intenzitu píku lze pak také porovnat na (i) 3D grafech estragolu a (ii) překrytých lineárních grafech nejvíce intenzivního GCxGC řezu.

Mnoho dat se může zdát na první pohled jako výhoda. Když ale musíte protřídit tisíce analytů, najít ty, které mají zásadní význam, tak Vám to může připadat jako nemožný úkol. Software LECO ChromaTOF Tile byl však navržen tak, aby tento nemožný úkol vyřešil za Vás.

LECO ChromaTOF Tile je softwarová platforma pro zpracování dat vyvinutá pomocí přístupu profesora Roba Synovce založeného na analýze Fisher-ratio v jednotlivých dlaždicích/blocích. Je navržen tak, aby inteligentně porovnával velké sady bohatých GCxGC dat. Po aplikací tohoto softwaru na jedenáct vzorků od tří různých výrobců jsme získali výsledky charakterizující společné a rozdílné skupiny a vlastnosti jednotlivých vzorků.

LECO: PCA graf s vynikajícím oddělením jednotlivých tříd vzorků

LECO: Další zpracování výše uvedeného PCA grafu s nejvýraznějšími složkami které jsou odlišné a byly identifikovaný jako 1,2-propandiol, kyselina butanová, kyselina 7-hydroxyokta-2,4-dienová, kyselina hexanová, kyselina propandiová, estragol, methylhydrazin a kyselina sorbová

Toto automatizované zpracování dat umožňuje rychlejší a robustnější pochopení příslušných produktů, pomáhá při vývoji produktů nebo porozumění datům spotřebitelských testů.

Podrobnější pohled na to, jak může ChromaTOF Tile pomoci se zpracováním dat, najdete v kompletní aplikacích.

1. Statistical Differentiation of Pesto Products Using SPME-GCxGC-TOFMS and ChromaTOF Tile Software

2. Comprehensive Evaluation of Pesto Aroma Profiles Using SPME-GCxGC-TOFMS