Přehled aktualizovaných GC/GCMS aplikačních poznámek k analýze pesticidů
Agilent Technologies: A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach
Společnost Altium International připravila souhrnný přehled aktuálních aplikačních poznámek Agilent Technologies zaměřených na analýzu pesticidů pomocí GC/GCMS technik. Tento přehled zahrnuje jak nové strategie pro kvantifikaci a screening v potravinách a životním prostředí, tak i praktická řešení pro analýzu složitých matric, jako jsou konopí, čaj, olivový olej nebo špenát. Uvedené metody reflektují současné regulatorní požadavky a technologický vývoj v oblasti multireziduální analýzy, včetně využití vysokorozlišovacích hmotnostních spektrometrů, optimalizovaných pracovních postupů a automatizace.
GC/Q-TOF workflows for comprehensive pesticide analysis
Vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie GC/Q-TOF optimalizuje simultánní kvalitativní a kvantitativní screening, což přináší výhody v průchodnosti a charakterizaci environmentálních vzorků.
Tato aplikační poznámka představuje tři doplňkové pracovní postupy GC/Q-TOF pro komplexní analýzu pesticidů a souvisejících sloučenin v environmentálních vzorcích:
- Kvantifikace cílových látek
- Screening podezřelých látek pomocí vysokorozlišovacích přesných hmotnostních dat GC/Q-TOF
- Necílený screening pomocí spektrální dekonvoluce a vyhledávání v knihovně
Dynamic MRM/Scan Mode: Adding More Confidence to Sensitive Quantitation in Complex Foods by Triple Quadrupole GC/MS (GC/TQ)
Tento aplikační list popisuje použití nového režimu simultánního dynamického monitorování více reakcí (dMRM) a skenování (dMRM/scan) pro analýzu pesticidů v komplexních potravinových matricích pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií s trojitým kvadrupólem (GC/TQ). Simultánní funkce dMRM/scan umožňuje identifikaci neznámých sloučenin a retrospektivní analýzu při zachování citlivosti a dynamického rozsahu metody srovnatelného s konvenční analýzou dMRM. Navíc skenovaná data umožňují větší jistotu při identifikaci sloučenin pomocí porovnání se spektrem knihovny. A konečně, data z "full scanu" umožňují analytikovi vyhodnotit matrici vzorku a zajistit tak nejúčinnější výkon systému GC/TQ.
Simultaneous Analysis of Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol in Sesame Seeds and Other Food Commodities: Challenges and Solutions
Přítomnost ethylenoxidu (EtO) a 2-chlorethanolu (2-CE) v sezamových semínkách a dalších potravinách představuje nově se objevující problém v oblasti bezpečnosti potravin. Od prvního oznámení v srpnu 2020 bylo na portálu RASFF zveřejněno přes 800 hlášení. Pro zajištění bezpečnosti potravin je potřeba spolehlivá a robustní metoda detekce těchto látek v koncentracích pod limity stanovené EU. EU referenční laboratoře doporučily metodu založenou na QuEChERS přípravě vzorků a následné GC/MS/MS analýze, nicméně její aplikace naráží na výzvy, jako je těkavost EtO nebo usazování netěkavých látek v GC systému.
Tento aplikační list představuje optimalizovanou metodu kvantifikace EtO a 2-CE v sezamu a kurkumě. Metoda využívá sestavu Agilent 8890 GC, 7010 GC/TQ a autosampler Gerstel MPS s volitelnou funkcí automatické výměny lineru. Tato konfigurace výrazně snižuje nároky na údržbu a zvyšuje robustnost a efektivitu analýzy ve srovnání s původní metodikou EU.
Impact of GC Liners on Lab Productivity While Analyzing Complex Matrices
Tato aplikační poznámka porovnává výkon tří typů chromatografických linerů při analýze pesticidů v kořeni Danshen (Salvia miltiorrhiza), běžně používaném v tradiční čínské medicíně (TCM). Pro extrakci 35 cílových pesticidů byla využita metoda QuEChERS. Analýza probíhala na systému Agilent 8890 GC s konfigurací zpětného proplachu a trojitým kvadrupólem Agilent 7000D (GC/TQ). Výkon linerů byl hodnocen podle průměrné odezvy a výtěžnosti, aby byla určena optimální volba pro stopovou analýzu komplexních matric TCM.
A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach
Tato aplikační poznámka popisuje dva přístupy k rychlé a robustní analýze více než 200 pesticidů ve špenátu pomocí GC/MS/MS do 10 minut. Nejprve byla využita konvenční 15 m konfigurace (midcolumn) se zpětným proplachem a urychleným ohřevem, následně minibore varianta kolony (10 x 10 m), která dovolovala rychlou analýzu do 10 minut. Obě metody zajistily dostatečné chromatografické rozlišení i v náročné matrici s vysokým obsahem chlorofylu.
Bylo prokázáno, že zpětný proplach prodlužuje bezúdržbový provoz a zvyšuje robustnost metody. Systémy Agilent 7000E a 7010C poskytly výbornou linearitu v rozsahu 0,1–1000 ppb a zvládly 700 sekvenčních nástřiků extraktů špenátu obohaceného o pesticidy v koncentraci 20 ppb, a to během 175 hodin nepřetržitého provozu.
Quantitation of Over 1,000 Pesticide Residues in Tomato According to SANTE 11312/2021 Guideline
Byl vyvinut efektivní pracovní postup pro simultánní kvantifikaci více než 1 000 reziduí pesticidů v rajčatech, který urychluje a zjednodušuje rutinní testování potravin. Postup umožňuje 20minutovou analýzu s využitím jediné metody přípravy vzorků (Agilent QuEChERS) pro LC/MS/MS i GC/MS/MS, čímž snižuje náklady i čas.
Byly použity databáze MRM přechodů a optimalizované parametry Agilent. Validace podle směrnice SANTE 11312/2021 potvrdila vysokou linearitu (R² ≥ 0,99 pro 98 % analytů), přesnost a výtěžnosti v rozmezí 40–120 % u většiny cílových sloučenin.
Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS
Tato aplikační poznámka shrnuje pět osvědčených postupů pro zlepšení analýzy více než 200 pesticidů v náročných matricích, jako jsou špenát, vlašské ořechy a kajenský pepř. Použití postupu Agilent QuEChERS s následným čištěním Captiva EMR passthrough vedlo k čistším extraktům a delšímu bezúdržbovému provozu přístroje.
Systémy Agilent GC/MS s trojitým kvadrupólem (8890/7000E a 8890/7010C) prokázaly výbornou linearitu v rozsahu 0,1–5 000 ppb a vysokou citlivost i při nízkých koncentracích díky lepšímu poměru signálu k šumu.
Pesticide Analysis in Tomatoes by AOAC 2007.1 QuEChERS Methodology
Globální zemědělský průmysl používá při výrobě potravin a potravinářských výrobků více než tisíc různých pesticidů. Výrobci potřebují pesticidy, aby mohli uspokojit rostoucí poptávku po cenově dostupných potravinách. Tato rostoucí poptávka vedla k nárůstu používání pesticidů a rozšíření špatných zemědělských postupů, což zvýšilo rizika v oblasti zásobování potravinami a životního prostředí. Metoda QuEChERS je průmyslovým standardem pro extrakci a čištění pesticidů z široké škály potravinových vzorků. Sady QuEChERS jsou snadno použitelné a umožňují rychlou přípravu vzorků, což vede k vynikající výtěžnosti pesticidů.
Brewing Excellence: Quantitating Over 200 Pesticides in Black Tea with Steady Performance and Maximized Uptime by GC/MS/MS
Tato aplikační poznámka prezentuje citlivou a robustní metodu kvantifikace 246 pesticidů v černém čaji pomocí GC/TQ systému Agilent 7010D se zdrojem HES 2.0. Optimalizovaná příprava vzorků a použití zpětného proplachu umožnily vysokou citlivost a široký kalibrační rozsah (až pět řádů).
Metoda prokázala vynikající stabilitu i po 800 injekcích extraktu s 2 ppb pesticidů, s přesností a nízkým RSD. Více než třetina sloučenin dosáhla LOQ 0,01 ppb. Systém splňuje požadavky SANTE 11312/2021 a nabízí inteligentní funkce pro údržbu i záznam dat, včetně uzamčení retenčního času.
Enhanced Longevity and Revolutionized Robustness for the Sensitive Detection of 190 Pesticides over 800 Injections
Analýza multireziduálních pesticidů se stala jednou z nejobtížnějších, ale zároveň nejdůležitějších analytických výzev pro uživatele plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie. Plynový chromatograf Agilent 8890 (GC) s hmotnostním spektrometrem s trojitým kvadrupólem Agilent 7010 (GC/TQ) s vylepšením High Efficiency Source 2.0 (HES 2.0) je analyticky přesný, robustní a reprodukovatelný přístroj pro analýzu multireziduí pesticidů v komplexních vzorcích. Analýza 190 pesticidů v extraktu ze špenátu byla provedena pomocí extrakční soupravy Agilent QuEChERS v 800 nástřicích. Během nástřiků byla nutná pouze údržba vstupu GC. Konfigurace přístroje, která umožnila robustní výkon, zahrnovala multimodální vstup, konfiguraci zpětného proplachu uprostřed kolony a HES 2.0. Nedošlo k žádnému zhoršení analytické metody, citlivosti ani výkonu přístroje, což umožnilo vysoce výkonnou, přesnou, robustní a citlivou detekci pesticidů ve špenátu.
Analysis of 1,4-dioxane in Water by Purge and Trap and Triple Quadrupole GC/MS
1,4-dioxan, potenciálně karcinogenní látka, se vyskytuje v podzemních vodách napříč USA. Díky své vysoké mobilitě a odolnosti vůči biologickému rozkladu představuje výzvu pro detekci i odstranění. Studie využívá přístroj Teledyne Tekmar Atomx XYZ pro čištění vzorků v kombinaci s Agilent 7010B GC/MS/MS v režimu dMRM pro dosažení extrémně nízkých mezí detekce. Nová generace systému Atomx XYZ s efektivním chlazením, 84pozicovým automatickým podavačem a systémem pro redukci vlhkosti zvyšuje propustnost analýz a životnost přístrojového vybavení, zatímco přesný ventilový rozdělovač zajišťuje vyšší spolehlivost.
A Fast Analysis of the GC/MS/MS Amenable Pesticides Regulated by the California Bureau of Cannabis Control
Ve státech USA a Kanadě, kde je legalizováno užívání konopí, je povinná analýza reziduí pesticidů v květech této rostliny. Kvůli složité matrici a množství cílových látek čelí laboratoře výzvám v oblasti citlivosti, správnosti a odstranění interferencí, jako jsou kanabinoidy či terpeny. Agilent ve spolupráci s partnery vyvinul pracovní postupy kombinující GC/MS/MS a LC/MS/MS analýzy s efektivní přípravou vzorků. Tato studie popisuje rychlou GC/MS/MS metodu pro stanovení vybraných pesticidů v souladu s kalifornskou legislativou, doplněnou o specifickou úpravu ředění pro suché extrakty květů konopí.
Automated MRM Method Development for Pesticides in Cannabis Using the Agilent MassHunter Optimizer for GC/TQ
Tento aplikační list demonstruje použití nástroje Agilent MassHunter Optimizer pro GC/TQ, který umožňuje vysoce automatizovaný, komplexní vývoj metod sběru dat pro monitorování více reakcí (MRM). Nástroj Optimizer pro GC/TQ využívá spektrální dekonvoluci k spolehlivé identifikaci prekurzorových iontů, a to i v případě chromatografických interferencí. Tento nástroj umožňuje významnou úsporu času a snižuje manuální kontrolu při vývoji metod sběru dat MRM. K testování procesu byla použita směs 25 pesticidů souvisejících s konopím, které jsou regulovány v Kalifornii a Kanadě.
Mezi hlavní výhody nástroje Optimizer patří:
- Úspora času při vývoji optimalizované metody MRM
- Automatizace a snížení manuální práce
- Reprodukovatelnost
- Hladký přechod z metod GC/MSD na GC/TQ
- Integrované nástroje pro kontrolu
Analysis of Twenty-Seven GC‑Amenable Pesticides Regulated in the Cannabis Industry in North America with the Agilent 8890/7010B
Dvacet sedm pesticidů vhodných pro GC a jejich izomery regulované v konopném průmyslu v Severní Americe představují výzvu pro analýzu pomocí kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií využívající trojitý kvadrupól (TQ LC/MS) a ionizaci elektrosprejem (ESI). Tento seznam zahrnuje pentachloronitrobenzen (PCNB, také známý jako quintozen), kinopren, captan, methylparathion, chlorfenapyr a chlordan. Tato aplikační poznámka definuje kompletní pracovní postup, který dosahuje a překračuje požadované limity detekce (LOD), limity kvantifikace (LOQ), přesnost a správnost definované Kalifornským úřadem pro kontrolu konopí (BCC) a Health Canada v suchých květech konopí.
Analysis of Multiple Pesticide Residues in Complex Food Matrices Using High-Throughput Online Mini-SPE and GC/MS/MS
V této aplikační poznámce popisujeme analýzu reziduí více pesticidů v komplexních potravinových matricích pomocí online přípravy vzorků pomocí systému Agilent PAL RTC, následované separací a detekcí pomocí systému Agilent 7890B GC a Agilent 7000D triple quadrupole GC/MS. Metoda online přípravy vzorků je založena na technologii mini-SPE a je kombinována s automatizovaným pracovním postupem na systému Agilent PAL RTC.
Pesticide Screening in Strawberries Using the Agilent 8860 GC with the Agilent 5977B GC/MSD and SureTarget Deconvolution
Pro screening pesticidů v jahodách byl použit přístroj Agilent 8860 GC se systémem Agilent 5977B GC/MSD. Tento efektivní systém (co se nákladů týče) v kombinaci s vhodnou přípravou vzorků, provozními podmínkami a softwarovými nástroji poskytuje užitečný způsob identifikace pesticidů a jiných kontaminantů v komplexních matricích, jako jsou potraviny. Konfigurace přístroje zahrnovala pulzní splitless nástřik, nerezový EI zdroj a uzamčení retenčního času do databáze pesticidů a environmentálních kontaminantů. Kompletní analýza byla provedena ve dvou krocích. Vzorky byly nejprve podrobeny screeningu pomocí softwaru Agilent MassHunter Unknowns Analysis, který poskytuje automatickou dekonvoluci a vyhledávání v knihovně pro identifikaci všech pesticidů nebo jiných chemických látek, které jsou předmětem zájmu. Na základě výsledků screeningu byl vzorek poté analyzován za účelem kvantifikace všech nalezených sloučenin, které byly předmětem zájmu. K demonstraci schopností této metody byly použity vzorky jahod zakoupené v místních obchodech s potravinami.
Endrin and DDT Stability Study for Drinking Water Methods with an Agilent 8890 GC/5977B GC/MSD Combined System
Endrin a 4,4'-DDT slouží jako indikátory inertnosti GC systému, protože při kontaktu s aktivními místy či vysokou teplotou mohou degradačně reagovat. US EPA metody 525.2 a 525.3 stanovují maximální povolený rozklad těchto pesticidů na 20 %. Pokud je tento limit překročen, je nutná údržba systému. Tento aplikační přehled dokazuje, že systém Agilent 8890 GC tyto požadavky splňuje a je vhodný pro analýzu pitné vody podle regulačních standardů.
Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Olive Oils by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS
Tento aplikační přehled představuje vývoj a validaci multireziduální metody pro analýzu reziduí pesticidů v olivovém oleji. Vzorky olivového oleje byly extrahovány pomocí kapalné extrakce (LLE) a následně čištěny pomocí Captiva EMR—Lipid cleanup. Vyčištěný eluent vzorku byl poté vysušen bezvodým MgSO4 před analýzou GC/MS/MS. Účinnost extrakce lipofilních pesticidů z hydrofobní olejové matrice byla zlepšena pomocí dvoustupňové LLE se směsí ethylacetátu a acetonitrilu. Kartridže Captiva EMR—Lipid zajistily účinné a selektivní čištění olivového oleje a vyvinutá metoda byla ověřena na olivovém oleji. Více než 96 % pesticidů bylo identifikováno s přesností 70 až 120 %, RSD <20 % a kalibračními křivkami od 1 do 500 ng/g v olivovém oleji s R2 >0,99. Účinnost odstranění zbytků koextrahovaných z matrice byla v olivových olejích 85 %. To bylo výrazně vyšší než při použití konvenční PSA/C18 disperzní extrakce v pevné fázi (dSPE) (55 %).
Rapid Rinse and Shoot: Screening Workflow for Pesticides in Fruit by GC/MSD in Under Six Minutes
Systém Agilent Intuvo 9000/5977B GC/MSD umožnil rychlou analýzu reziduí pesticidů z povrchu ovoce pomocí oplachu acetonem a GC/MS s přímým ohřevem pece (rychlost 250 °C/min). Analýza trvala jen 3,4 minuty. Spektrální dekonvoluce a použití retenčních indexů umožnily spolehlivou identifikaci pesticidů, přičemž celý proces včetně tvorby reportu zabral méně než 6 minut. Intuvo Guard čip a zpětný proplach kolony prodlužují dobu bez nutnosti údržby a metoda je vhodná pro rychlý screening vzorků.
Analysis of Wastewater Effluent Samples to Identify Toxic Chemicals Using the High-Resolution Agilent 7250 GC/Q-TOF
Tato studie použila pracovní postup pro široké spektrum screeningu podezřelých látek k identifikaci toxických chemikálií v odpadních vodách. Komplexní přístup kombinoval cílené a necílené metody s využitím vysoce přesného hmotnostního analyzátoru Agilent 7250 GC/Q-TOF v několika ionizačních režimech, screeningového pracovního postupu GC/Q-TOF v softwaru Agilent MassHunter Quantitative Analysis 10.1 a přesné hmotnostní knihovny pesticidů a kontaminantů životního prostředí GC/Q-TOF.
