Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS

Rychlá analýza recyklovaných polyolefinů

Vedle polyethylenu (PE) je polypropylen (PP) nejrozšířenějším plastem na světě. Recyklace těchto polyolefinů je problematická, protože je obtížné oddělit polyethylen od polypropylenu pomocí metody separace ponořením a vynořením (sink-float). Vyšší obsah PE v PP vede ke zhoršení mezifázové adheze, což může negativně ovlivnit mechanické vlastnosti finálního lisovaného výrobku.

Tato aplikační poznámka představuje účinnou metodu stanovení složení polyolefinů založenou na analýze pomocí spektroskopie v blízké infračervené oblasti (NIRS). Hlavní výhodou je velmi krátká doba potřebná k získání výsledků. Ve srovnání s časově náročnou standardní metodou (např. diferenciální skenovací kalorimetrií, DSC) lze obsah polyethylenu v polypropylenu pomocí NIR spektroskopie stanovit během několika sekund.

EXPERIMENTÁLNÍ VYBAVENÍ

Bylo připraveno 54 různých směsí polymerů s obsahem polyethylenu v rozmezí 0,5–35 % pomocí mísicího extrudéru. Obsah polyethylenu byl stanoven vážením před samotnou přípravou směsí. Všechna měření na přístroji OMNIS NIR Analyzer Solid (obrázek 1) byla prováděna v režimu rotace s použitím velké vzorkovací nádoby, aby se zprůměrovala spektra dílčích vzorků. Toto uspořádání vzorku snižuje vliv distribuce velikosti polymerních částic.

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Obrázek 1. OMNIS NIR Analyzer Solid.

Tabulka 1. Přehled hardwarového a softwarového vybavení

Zařízení / Katalogové číslo Metrohm

• OMNIS NIR Analyzer Solid: 2.1071.0010
• Velký držák OMNIS NIR, 100 mm: 6.07402.100
• Velká nádoba OMNIS NIR, 100 mm: 6.07402.110
• Samostatná licence OMNIS: 6.6072.208
• Licence softwaru Quant Development: 6.06008.002

VÝSLEDKY

Získaná NIR spektra (obrázek 2) byla použita k vytvoření predikčních modelů pro dva různé rozsahy obsahu polyethylenu. První korelační diagram (obrázek 3) znázorňuje vztah mezi predikcí pomocí NIR a referenčními hodnotami v rozsahu 0,5–35,0 % PE. Obrázek 4 ukazuje korelaci v užším rozsahu obsahu polyethylenu, konkrétně 0,5–9,0 %. Příslušné hodnoty FOM (figure of merit) ukazují, že výběrem užšího rozsahu lze dosáhnout nižší absolutní chyby ve srovnání s použitím celého rozsahu PE.

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Obrázek 2. NIR spektra různých polymerních směsí s odlišným obsahem polyethylenu. Data byla získána pomocí přístroje OMNIS NIR Analyzer Solid.

VÝSLEDEK – OBSAH PE: 0,5–35,0 %

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Obrázek 3. Korelační diagram a příslušné hodnoty FOM pro predikci obsahu polyethylenu v rozsahu 0,5–35,0 %.

• SEC (%): 0,94
• SECV (%): 1,10
• R²CV: 0,987

VÝSLEDEK – OBSAH PE: 0,5–9,0 %

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Obrázek 4. Korelační diagram a příslušné hodnoty FOM pro predikci obsahu polyethylenu v rozsahu 0,5–9,0 %.

• SEC (%): 0,51
• SECV (%): 0,60
• R²CV: 0,950

ZÁVĚR

Tato aplikační poznámka ukazuje vhodnost použití NIR spektroskopie pro analýzu polyolefinů. Detekce koncentrací PE pod 5 % pomocí standardní metody diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) může být obtížná a časově náročná. Ve srovnání s měřeními pomocí DSC (tabulka 2) přináší analýza v blízké infračervené oblasti výraznou časovou úsporu – měření jednoho vzorku trvá jen několik sekund. Kromě obsahu PE lze pomocí NIRS stanovit také fyzikální parametry, jako je například hustota.

Tabulka 2. Přehled doby potřebné k získání výsledků pro parametr obsahu polyethylenu.

• Parametr: Obsah PE
• Metoda: Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC)
• Doba analýzy: 60 minut na vzorek

KONTAKT

Metrohm Česká republika s.r.o.
Na Harfě 935/5c
190 00 Praha 

[email protected]

KONFIGURACE

OMNIS NIR Analyzer Solid
Spektrometr v blízké infračervené oblasti pro pevné a viskózní vzorky
Analyzátor OMNIS NIR, vyvinutý a vyrobený v souladu se švýcarskými standardy kvality, představuje řešení pro spektroskopii v blízké infračervené oblasti (NIRS) určené pro rutinní analýzy v celém výrobním řetězci. Využití nejnovějších technologií a integrace do moderního softwaru OMNIS se odráží v rychlosti, snadném ovládání a flexibilním použití tohoto NIR spektrometru.

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Analyzátor OMNIS NIR

Přehled výhod analyzátoru OMNIS NIR Solid:

• Měření pevných a viskózních vzorků za méně než 10 sekund
• Automatizovaná vícepolohová měření pro reprodukovatelné výsledky i u nehomogenních vzorků
• Snadná integrace do automatizačního systému nebo propojení s dalšími analytickými technologiemi (např. titrace)
• Podpora široké škály vzorkovacích nádob

Metrohm: Stanovení obsahu polyethylenu v polypropylenových peletách pomocí NIRS: Velký držák OMNIS NIR, 100 mm

Velký držák OMNIS NIR, 100 mm
Velký držák pro vzorkovací nádobu OMNIS NIR, 100 mm (6.07402.110).
Umožňuje přesné umístění nádoby a její rotaci během měření.