ECD detektory v plynové chromatografii: Co byste měli vědět
Phenomenex: ECD detektory v plynové chromatografii: Co byste měli vědět
Detektory pro plynovou chromatografii lze rozdělit do několika kategorií. Mezi hlavní klasifikace patří:
- detektory citlivé na koncentraci vs. detektory citlivé na hmotnostní tok
- selektivní vs. univerzální (neselektivní) detektory
- nedestruktivní vs. destruktivní detektory
Detektor citlivý na koncentraci je takový, u kterého odezva píku závisí na absolutní koncentraci analytu. Při konstantní koncentraci zůstává odezva konstantní bez ohledu na změnu průtoku nosného plynu. Změna průtoku tedy nemá vliv na výšku píku analytu.
Naopak detektor citlivý na hmotnostní tok je takový, u kterého se odezva píku mění s průtokem nosného plynu. Jinými slovy, pokud se průtok nosného plynu sníží, dojde k úměrnému snížení výšky píku.
Univerzální detektory dokážou detekovat širokou škálu sloučenin, zatímco selektivní detektory jsou specifické pouze pro určité chemické prvky nebo skupiny sloučenin. Nedestruktivní detektory zachovávají strukturu analytů při průchodu kolonou, zatímco destruktivní detektory molekuly rozkládají za účelem vytvoření signálu.
V GC analýze nemá zásadní význam, zda je detektor destruktivní nebo nedestruktivní, protože se nejedná o preparativní techniku.
Detektory elektronového záchytu (ECD) jsou detektory citlivé na hmotnostní tok, selektivní vůči elektronegativním prvkům, a zároveň nedestruktivní. ECD je jedním z nejcitlivějších a nejčastěji používaných detektorů pro analýzu elektronegativních sloučenin.
Nosný plyn je ionizován zdrojem elektronů, například 3H nebo 63Ni. Nízkoenergetický proud elektronů vytváří stabilní proud, který je zesilován a měřen. Jakmile do detektoru vstoupí sloučenina schopná zachytávat elektrony, proud se sníží. Ztráta elektronů způsobená elektronegativní sloučeninou je následně zaznamenána jako analytický signál.
ECD dokáže detekovat koncentrace v rozmezí od pikogramů po nanogramy. Jelikož je ECD selektivní vůči elektronegativním sloučeninám, používá se především pro analýzu halogenovaných sloučenin a sloučenin obsahujících dusík, kyslík nebo karbonylové skupiny.
Co je třeba mít na paměti při práci s ECD
- Detektor ECD obsahuje radioaktivní prvek. Údržbu detektoru by měli provádět pouze kvalifikovaní odborníci s odpovídajícím radiačním stíněním. Likvidace hardwaru podléhá přísným místním legislativním požadavkům.
- ECD je kompatibilní s ultračistým dusíkem a heliem jako nosným plynem.
- Jelikož se jedná o detektor citlivý na hmotnostní tok, má změna průtoku proporcionální vliv na plochu i výšku píku. Pro kvantitativní analýzu by proto měla být metoda provozována v režimu konstantního průtoku.
- Jako přídavný plyn lze použít dusík nebo směs argonu a methanu. Průtok i složení přídavného plynu by měly být optimalizovány pro dosažení vyšší citlivosti a udržovány konstantní mezi jednotlivými analýzami, aby bylo dosaženo reprodukovatelných kvantitativních výsledků.
- Detektor by měl pracovat při teplotě uvedené v uživatelské příručce. Horní teplotní limit se obvykle pohybuje mezi 350–400 °C v závislosti na výrobci a modelu. Většina ECD detektorů je vybavena automatickým vypnutím při překročení maximální teploty.
- Nosný plyn používaný pro analýzu by měl být bez kyslíku, vlhkosti a halogenovaných uhlovodíků, aby se prodloužila životnost detektoru a předešlo problémům se základní linií.
ECD lze čistit tepelným vypálením při vyšších teplotách. Teplota vypálení by však neměla překročit maximální limit uvedený v uživatelské příručce detektoru. Jelikož ECD obsahuje radioaktivní zdroj beta částic, nemělo by se provádět žádné mechanické čištění detektoru.
