<ul><li><strong>Peakintelligence pro GCMS</strong>, který je volitelným modulem v software LabSolutions Insight™ DB GCMS, dokáže rychle a efektivně provádět přesnou integraci píků.</li><li><strong>Peakintelligence pro GCMS</strong> eliminuje závislost na operátorech díky uživatelskému rozhraní bez nutnosti zadávaní parametrů.</li></ul><h3><strong>Úvod</strong></h3><p>Mezi řadou úloh pro chromatografy patří <strong>integrace píků</strong>, u které je často obtížné zjistit, zda je zvolena vhodně, či nikoli. Většina obecných metod nebo oficiálních analytických dokumentů jen zřídka definuje striktní <strong>pravidlo pro integraci píků</strong>. Většinou z nich vyplývá, že integraci píků by měla provádět <strong>osoba, která má odpovídající zkušenosti a analytickou morálku</strong>. Integrace píků proto může být procesem, u něhož existuje riziko, že nebude dostatečně analytický objektivní.</p><p>Navíc při simultánní analýze vekého množství analytů, která je v posledních letech stále populárnější, analytici často při vyhodnocování mnoha píků trpí. Ačkoli většina chromatografických softwarů má funkci<strong> </strong>automatické detekce píků, <strong>optimalizace parametrů je někdy stejně náročná jako samotná ruční integrace píků</strong>.</p><p><strong>Peakintelligence pro &nbsp;GCMS</strong> je volitelný software pro LabSolutions Insight DB GCMS, který se snaží přiblížit způsobu integrace píků zkušenými analytiky. <strong>Je zcela nezávislý na osobě analytického chemika</strong>, protože <strong>neobsahuje žádné parametry pro integraci píků</strong>.&nbsp;</p><p>V tomto reportu byl zmíněný software využit pro zpracování dat z <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.labrulez.com/library?instrumentationItems=4-3-15&amp;mainauthorItems=1&amp;search=pesticides"><strong>GC-MS/MS analýzy pesticidů</strong></a> a porovnán s běžnou integrací píků. Výsledek byl přínosný a <strong>bylo dosaženo přesnější integrace píků</strong>.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Provozni_prostredi_7a0b2c1959.jpg" alt="Shimadzu: Parametry software" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Provozni_prostredi_7a0b2c1959.jpg 245w," sizes="100vw" width="917" height="422"></p><h3><strong>Chyby při automatické integraci píků</strong></h3><p>Konvenční <strong>automatická integrace píků</strong> pracuje bez optimalizace parametrů pro píky, které mají dostatečnou výšku. (Obr. 1)</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_1_Vysledek_integrace_piku_ktery_ma_dostatecnou_vysku_39896ee2d9.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Výsledek integrace píku, který má dostatečnou výšku" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_1_Vysledek_integrace_piku_ktery_ma_dostatecnou_vysku_39896ee2d9.jpg 245w," sizes="100vw" width="902" height="368"></p><p>Na druhou stranu se někdy objevuje výsledek integrace píků jako na obr. 2, a to zejména u malých píků. I když tento problém není kritický, <strong>počáteční bod integrace by měl být dříve</strong>.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_2_Vysledek_integrace_maleho_piku_99ad0c6258.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Výsledek integrace malého píku" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_2_Vysledek_integrace_maleho_piku_99ad0c6258.jpg 245w," sizes="100vw" width="898" height="415"></p><p>Je to proto, že parametr, který definuje počáteční bod píku, není plně optimalizován, zejména pokud jsou píky značně malé.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_3_Parametry_integrace_piku_v_aplikaci_Chromatpack_cd025b52dd.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Parametry integrace píků v aplikaci Chromatpack" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_3_Parametry_integrace_piku_v_aplikaci_Chromatpack_cd025b52dd.jpg 245w," sizes="100vw" width="934" height="488"></p><p>Úprava tohoto parametru pro menší píky však způsobuje, že celková integrace píku je zmatená, protože oscilace úrovně šumu byly detekovány jako píky, což vede k chybné identifikaci, jak je znázorněno na obr. 4.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_4_Vysledek_integrace_pri_nizkem_parametru_Slope_7c4f47486d.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 Výsledek integrace při nízkém parametru Slope" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_4_Vysledek_integrace_pri_nizkem_parametru_Slope_7c4f47486d.jpg 245w," sizes="100vw" width="939" height="388"></p><p>Integrační parametry jsou tedy užitečné pro automatickou integraci, pokud jsou pečlivě optimalizovány. <strong>Samotná optimalizace však někdy zabere hodně času</strong>.</p><h3><strong>Automatická integrace píků bez parametrů</strong></h3><p>Peakintelligence for GCMS se zbavuje všech nastavení parametrů <strong>pomocí algoritmu AI</strong>. (Obr. 5)&nbsp;</p><p>S tímto bezparametrickým uživatelským rozhraním většinou <strong>zmizí rozdíly ve výsledcích mezi analytiky</strong>.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_5_Okno_nastaveni_parametru_v_aplikaci_Peakintelligence_pro_GCMS_Peakintelligence_for_GCMS_neslouzi_k_uceni_zpusobu_integrace_4bf78ed9a3.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 5 Okno nastavení parametrů v aplikaci Peakintelligence pro GCMS. Peakintelligence for GCMS neslouží k učení způsobu integrace" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_5_Okno_nastaveni_parametru_v_aplikaci_Peakintelligence_pro_GCMS_Peakintelligence_for_GCMS_neslouzi_k_uceni_zpusobu_integrace_4bf78ed9a3.jpg 245w," sizes="100vw" width="939" height="483"></p><h3><strong>Srovnání s konvenční metodou</strong></h3><p>Byly porovnány konvenční metoda integrace píků a Peakintelligence for GCMS. Jak již bylo popsáno dříve, <strong>je obtížné definovat vhodnou či nevhodnou integraci</strong>. Proto někteří zkušení analytičtí inženýři posuzují výsledek integrace a vypočítávají poměr „vhodné“ a „nevhodné“. Údaje pocházely z naší databáze GC/MS reziduálních pesticidů, která se zaměřuje na 471 pesticidů. Každý údaj má dva chromatogramy, které jsou kvantifikačním iontem a referenčním iontem pro každou sloučeninu, vyhodnoceny byly dva údaje z tohoto souboru údajů, který obsahuje 1884 chromatogramů. Výsledek je uveden v tabulce 1.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Tab_1_Vysledek_integrace_piku_1884_chromatogramu_f3cff8d545.jpg" alt="Shimadzu: Tab. 1 Výsledek integrace píků (1884 chromatogramů)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Tab_1_Vysledek_integrace_piku_1884_chromatogramu_f3cff8d545.jpg 245w," sizes="100vw" width="889" height="376"></p><p>Ačkoli téměř 90 % chromatogramů bylo „vhodně“ integrováno i v Chromatopacku, <strong>mnohem lepšího výsledku bylo dosaženo v Peakintelligence pro GCMS</strong>.</p><h3><strong>Srovnání času s konvenční metodou</strong></h3><p>Časová náročnost zpracování integrace byla porovnána s konvenční metodou. Nevhodnou integraci píků, jak je znázorněna na obr. 2, <strong>musí analytici ručně &nbsp;špatné výsledky opravit</strong>. V tomto případě bylo v aplikaci Chromatopack nevhodně integrováno 204 chromatogramů, resp. 34 chromatogramů v aplikaci Peakintelligence for GCMS. <strong>Čím méně nevhodně integrovaných chromatogramů bylo získáno, tím méně času zabere zpracování dat</strong>.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_6_Schematicky_obrazek_casove_narocnosti_pro_integraci_piku_509a5df5ec.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 6 Schematický obrázek časové náročnosti pro integraci píků." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Casove_usporne_zpracovani_dat_pro_zbytky_pesticidu_pomoci_Peakintelligence_pro_GCMS_Obr_6_Schematicky_obrazek_casove_narocnosti_pro_integraci_piku_509a5df5ec.jpg 245w," sizes="100vw" width="840" height="510"></p><h3><strong>Shrnutí</strong></h3><p><strong>Náhodné rozdíly ve výsledcích mezi analytiky lze pomocí Peakintelligence for GCMS technicky vyloučit. Kromě toho zkracuje čas na zpracování dat a dosahuje vyšší efektivity.</strong></p><h3><strong>Výběr dalšího obsahu pro řešení Peakintelligence pro GCMS od Shimadzu</strong></h3><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00585_en_7e311a3c77/an_01-00585-en.pdf"><strong>Time-saving data processing for pesticide residues with Peakintelligence for GCMS</strong></a> (Aplikace | 2023)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/c146_e460_5224f7f5fb/c146-e460.pdf"><strong>Peakintelligence for GCMS (Peak Integration Software for LabSolutions Insight)</strong></a> (Ostatní | 2022)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00671_en_8de28d130b/an_01-00671-en.pdf"><strong>Simultaneous Analysis of Pesticides in Water Using GCMS-QP2050 and AI Peak Integration</strong></a> (Aplikace | 2024)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_01_00719_en_2381501c1c/an_01-00719-en.pdf"><strong>GC/MS Metabolomics with Automated Sample Preparation and Measurement followed by AI- assisted Data Analysis and Discussion</strong></a> (Aplikace | 2024)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Secrets_of_Science_02_2024_EN_a92b89f039.pdf"><strong>Secrets of science magazine 02/2024</strong></a> (Ostatní | 2024)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/WP_257_SAP_Elvi_Horiyanto_12ce1ed1d6.pdf"><strong>Analysis of Volatile Organic Compounds in Water Using Dynamic Headspace-GCMS in Accordance with US EPA Method 8260D</strong></a> (Postery | 2024 | (ASMS))</li></ul><h5><strong>Webinář: AI-Driven Data Analysis: Get 4x Higher Efficiency with Shimadzu GCMS Peakintelligence™</strong></h5><div><div><ul><li><div>ZÁZNAM | Proběhlo Čt, 14.12.2023</div></li><li><div><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/webinar/3204">Registrace</a></div></li></ul></div><p>Připojte se k nám a prozkoumejte sílu analýzy dat řízené umělou inteligencí prostřednictvím systému Peakintelligence™ pro GCMS od společnosti Shimadzu.</p></div>

Časově úsporné zpracování GC-MS/MS dat pro analýzu pesticidů pomocí Peakintelligence™ pro GCMS

<h5><strong>Výhody pro uživatele</strong></h5><ul><li>Nově vylepšený detektor TCD má kratší stabilizační dobu a je vhodný pro analýzu látek o vysoké koncentraci.</li><li>Unikátní detektor BID společnosti Shimadzu dokáže současně analyzovat hlavní složky včetně H<sub>2</sub> a zároveň detekovat složky o velmi malých koncentracích.</li><li>Kombinace detektorů TCD a BID umožňuje analýzu vzorků v širokém koncentračním rozmezí.</li><li>Nově představený automatický injektor/autosampler pro plyny GI-30 umožňuje automatickou a reprodukovatelnou analýzu plynných vzorků.</li></ul><h4><strong>Úvod</strong></h4><p>GC se používá k analýze plynů v široké škále oborů, jako jsou přírodní zdroje/energie a testování životního prostředí. Mezi typické analyzované složky patří anorganické plyny, jako je H<sub>2</sub>, CO a CO<sub>2</sub>, a nižší uhlovodíky počínaje CH<sub>4</sub>. Při analýze těchto složek pomocí GC lze jako detektor zvolit buď TCD, nebo BID. Detektory TCD i BID dokážou detekovat všechny sloučeniny kromě nosných plynů (BID nedokáže detekovat Ne). Detektory TCD se vyznačují schopností spolehlivě analyzovat složky s vysokou koncentrací a krátkou dobou stabilizace. Naopak detektory BID jsou jedinečné detektory, které nabízí pouze společnost Shimadzu a které dokáží detekovat složky s nízkou koncentrací, které jsou obtížně detekovatelné detektory TCD, a současně analyzovat řadu sloučenin včetně H<sub>2</sub>.&nbsp;</p><p>Tento článek popisuje použití systému <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/835"><strong>Brevis GC-2050</strong></a> vybaveného detektory TCD a BID k analýze plynů pomocí automatického injektoru/autosampleru pro plyny GI-30. Pomocí GI-30 lze vzorky plynů automaticky vstřikovat do jednotky GC, což umožňuje reprodukovatelnou kontinuální analýzu. Kromě toho, protože GI-30 lze použít ve spojení s autosamplerem řady <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/620"><strong>AOC-30</strong></a> nebo jinými jednotkami, lze vzorky plynů a kapalných vzorků efektivně analyzovat pomocí jedné jednotky GC. Tento článek také zkoumá průběh analýzy a reprodukovatelnost při použití GI-30.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_System_Brevis_GC_2050_vlevo_GI_30_a_schematicke_znazorneni_GI_30_vpravo_f9657558fd.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Systém Brevis GC-2050 (vlevo) + GI-30 a schematické znázornění GI-30 (vpravo)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_1_System_Brevis_GC_2050_vlevo_GI_30_a_schematicke_znazorneni_GI_30_vpravo_f9657558fd.jpg 245w," sizes="100vw" width="1604" height="900"></p><h4><strong>Analytické podmínky</strong></h4><p>K analýze vzorků plynu získaných z plynových lahví byl použit plynový chromatograf Brevis GC-2050 vybavený detektory TCD a BID. Vzorky plynu byly vstřikovány do GC pomocí automatického injektoru pro plyny GI-30 (č. výrobku: S221-89755-41). Obr. 1 znázorňuje konfiguraci zařízení a schéma průtoku GI-30. Použité podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_1_Podminky_analyzy_67272f9b29.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1 Podmínky analýzy" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_1_Podminky_analyzy_67272f9b29.jpg 117w," sizes="100vw" width="925" height="1237"></p><h4><strong>Analýza pomocí detektoru TCD</strong></h4><h5><strong>1. Přehled</strong></h5><p>Detektor TCD (detektor tepelné vodivosti, obr. 2) měří změnu teploty vlákna v důsledku rozdílu tepelné vodivosti mezi nosným plynem a eluovanými složkami. Detektory TCD se hojně používají pro analýzu plynů a jiné účely díky své citlivosti na anorganické sloučeniny, jako jsou H<sub>2</sub>, CO a CO<sub>2</sub>, na které nejsou citlivé detektory FID, které jsou nejběžněji používanými univerzálními detektory.&nbsp;</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_Schematicky_diagram_noveho_TCD_vlevo_a_schematicky_diagram_BID_vpravo_bca2c174c8.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Schematický diagram nového TCD (vlevo) a  schematický diagram BID (vpravo)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_2_Schematicky_diagram_noveho_TCD_vlevo_a_schematicky_diagram_BID_vpravo_bca2c174c8.jpg 237w," sizes="100vw" width="1236" height="814"></p><p>Detektory TCD se vyznačují schopností analyzovat složky s vysokou koncentrací až do procentních hodnot (obr. 3). Kromě toho, zatímco detektory BID nedokážou detekovat He a Ne, detektory TCD dokážou detekovat všechny složky kromě nosného plynu. Nový model TCD, který byl do nabídky přidán v roce 2025, má navíc vylepšenou stabilitu díky aktualizovanému systému s jedním vláknem (přepínací TCD). Doba potřebná k zahájení analýzy po aktivaci detektoru byla zkrácena, takže analýza může začít bez dlouhého čekání po spuštění GC.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_Priblizne_rozsahy_koncentraci_vhodne_pro_detektory_TCD_a_BID_lisi_se_v_zavislosti_na_sloucenine_podminkach_analyzy_a_modelu_GC_0c40ecaf6f.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Přibližné rozsahy koncentrací vhodné pro detektory TCD a BID (liší se v závislosti na sloučenině, podmínkách analýzy a modelu GC)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_3_Priblizne_rozsahy_koncentraci_vhodne_pro_detektory_TCD_a_BID_lisi_se_v_zavislosti_na_sloucenine_podminkach_analyzy_a_modelu_GC_0c40ecaf6f.jpg 245w," sizes="100vw" width="1318" height="500"></p><h5><strong>2. Výsledky analýzy</strong></h5><p>Vzorky plynů byly analyzovány pomocí detektoru TCD v systému Brevis GC-2050. V této analýze byly pro složky jiné než H<sub>2</sub> použity vzorky vyrovnávacího plynu He a pro analýzu H<sub>2</sub> byly použity vzorky vyrovnávacího plynu N<sub>2</sub>. Získané chromatogramy jsou znázorněny na obr. 4. Nově vylepšený TCD detektor navíc rychle stabilizoval základní linii po aktivaci vlákna, což umožnilo zahájit analýzu bez dlouhého čekání po spuštění.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_4_Chromatogramy_jednotlivych_sloucenin_analyzovanych_pomoci_TCD_vlevo_nosny_plyn_N2_vpravo_nosny_plyn_He_f66acbeddb.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 Chromatogramy jednotlivých sloučenin analyzovaných pomocí TCD (vlevo nosný plyn N2, vpravo nosný plyn He)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_4_Chromatogramy_jednotlivych_sloucenin_analyzovanych_pomoci_TCD_vlevo_nosny_plyn_N2_vpravo_nosny_plyn_He_f66acbeddb.jpg 228w," sizes="100vw" width="1396" height="959"></p><h4><strong>Analýza pomocí BID</strong></h4><h5><strong>1. Přehled</strong></h5><p>BID (detektor s bariérovou ionizací, obr. 2) je unikátní detektor od společnosti Shimadzu, který detekuje složky díky ionizaci eluovaných složek energií emitovanou z He plazmy a sběrem iontů na kolektoru. BID nabízí vyšší citlivost než jiné univerzální detektory a díky své jedinečné technologii bariérového výboje si zachovává stabilitu srovnatelnou s jinými univerzálními detektory. Podobně jako TCD dokáže detekovat všechny sloučeniny kromě He a Ne, což jej činí užitečným v celé řadě oborů, včetně analýzy anorganických plynů. Klíčovou vlastností BID je jeho schopnost detekovat složky s nízkou koncentrací, které jsou obtížně detekovatelné detektory TCD (obr. 3). Detektory TCD navíc vyžadují pro analýzu H<sub>2</sub> změnu nosného plynu na jiný než He (např. N<sub>2</sub> nebo Ar), zatímco BID umožňuje současnou analýzu H<sub>2</sub> a dalších složek s použitím He jako nosného plynu.</p><h5><strong>2. Výsledky analýzy</strong></h5><p>Vzorky plynů byly analyzovány pomocí detektoru BID instalovaného v systému Brevis GC-2050. V tomto případě byly jako vyrovnávací vzorky plynu použity vzorky He. Získané chromatogramy jsou uvedeny na obr. 5. Jak je vidět na obr. 5, i složky s nízkou koncentrací 10 ppm byly detekovány s dostatečnou citlivostí. Detektor BID navíc umožnil současnou analýzu H<sub>2</sub> a dalších složek bez nutnosti přepínání nosného plynu He, což zkracuje dobu potřebnou pro analýzu.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_5_Chromatogramy_jednotlivych_sloucenin_analyzovanych_pomoci_BID_vyrez_zvetseny_chromatogram_10_ppm_CH_4_59543f3185.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 5 Chromatogramy jednotlivých sloučenin analyzovaných pomocí BID (výřez zvětšený chromatogram 10 ppm CH4)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_5_Chromatogramy_jednotlivych_sloucenin_analyzovanych_pomoci_BID_vyrez_zvetseny_chromatogram_10_ppm_CH_4_59543f3185.jpg 230w," sizes="100vw" width="1402" height="950"></p><h4><strong>Nástřik vzorků pomocí GI-30</strong></h4><h5><strong>1. Přehled</strong></h5><p>Autosampler pro plyny GI-30 (obr. 1) je zařízení pro předúpravu, které automaticky vstřikuje jasné dané množství vzorku plynu do GC. Lze jej připojit k plynové láhvi nebo vzorkovacímu sáčku.&nbsp;</p><p>Připojením GI-30 k plynové láhvi lze automatizovat analýzu plynů. Obr. 6 ukazuje tok vzorků plynu při použití GI-30 pro kontinuální analýzu. Na rozdíl od manuálního nástřiku, který vyžaduje nástřik vzorku pro každou analýzu, automatická kontinuální analýza pomocí GI-30 nevyžaduje po zahájení analýzy žádné další operace, což snižuje zátěž pracovníků laboratoře. Nepřetržitou analýzu lze provádět pomocí sekvence vzorků vytvořené v softwaru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/618"><strong>LabSolutions</strong></a>, podobně jako u kapalného nástřiku.&nbsp;</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_6_Porovnani_prubehu_kontinualni_analyzy_pri_manualnim_a_automatickem_nastriku_barevne_oznacene_oblasti_oznacuji_pozadovane_operace_d059c66251.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 6 Porovnání průběhu kontinuální analýzy při manuálním a automatickém nástřiku (barevně označené oblasti označují požadované operace)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_6_Porovnani_prubehu_kontinualni_analyzy_pri_manualnim_a_automatickem_nastriku_barevne_oznacene_oblasti_oznacuji_pozadovane_operace_d059c66251.jpg 215w," sizes="100vw" width="1399" height="1014"></p><p>GI-30 navíc dosahuje vysoké reprodukovatelnosti, které je obtížné dosáhnout při manuálním nástřiku, tím, že odměřuje jasně definované množství vzorku plynu do nástřikové smyčky a vstřikuje jej do GC. GI-30 je navíc vybaven mechanismem pro proplachování ventilu (volitelně), který snižuje množství vzduchu vstupujícího do ventilu propláchnutím vnitřku ventilu plynem. To je užitečné při analýze sloučenin přítomných v atmosféře, jako jsou N<sub>2</sub> a O<sub>2</sub>, nebo při analýze stopových složek. Ventil a smyčka vzorku jsou udržovány na teplotě 80 °C, aby bylo zajištěno stabilní množství dávkovaného vzorku a zabránilo se kondenzaci vlhkosti ve vzorcích.</p><h5><strong>2. Reprodukovatelnost pomocí GI-30</strong></h5><p>V softwaru LabSolutions byly vytvořeny sekvence vzorků kontinuální analýzu GI-30 pomocí detektorů TCD a BID. K potvrzení reprodukovatelnosti hodnot plochy během pěti po sobě jdoucích analýz byly použity vzorky plynu o koncentraci 1000 ppm pro analýzu TCD a 10 ppm pro analýzu BID. Obr. 7 ukazuje chromatogramy z po sobě jdoucích analýz CH<sub>4</sub> ve vzorcích plynu a tabulka 2 ukazuje reprodukovatelnost hodnoty plochy (%RSD) pro každou složku. Rozsah %RSD pro hodnoty plochy byl 0,258 až 0,552 pro detektor TCD a 0,0961 až 0,392 pro detektor BID, což potvrzuje vysokou reprodukovatelnost srovnatelnou s nástřikem kapaliny, které je obtížné dosáhnout manuálním nástřikem.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_7_Prekryte_chromatogramy_CH_4_nosny_plyn_He_587c357160.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 7 Překryté chromatogramy CH4 (nosný plyn He)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_7_Prekryte_chromatogramy_CH_4_nosny_plyn_He_587c357160.jpg 245w," sizes="100vw" width="1417" height="895"></p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_2_Reprodukovatelnost_plochy_pro_jednotlive_slozky_s_N_5_nosny_plyn_He_0523df4d22.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 2 Reprodukovatelnost plochy pro jednotlivé složky s N = 5 (nosný plyn He)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_2_Reprodukovatelnost_plochy_pro_jednotlive_slozky_s_N_5_nosny_plyn_He_0523df4d22.jpg 245w," sizes="100vw" width="1373" height="844"></p><h4><strong>Závěr&nbsp;</strong></h4><p>Detektory TCD a BID, které lze instalovat do systémů Brevis GC-2050, jsou účinnými detektory pro analýzu plynů. Detektory TCD mohou analyzovat složky o velké koncentraci a vyznačují se krátkou dobou stabilizace. Detektory BID mohou detekovat stopové složky, které jsou obtížně detekovatelné detektorem TCD, a umožňují simultánní analýzu včetně H<sub>2</sub>. Nově uvedený model GI-30 navíc nejen snižuje zátěž pracovníků laboratoře díky automatické kontinuální analýze plynů, ale také umožňuje vysoce reprodukovatelnou analýzu, které je obtížné dosáhnout při manuálním nástřiku.</p>

Analýza plynů pomocí plynového chromatografu Brevis GC-2050 s autosamplerem pro plyny GI-30 a detektory TCD a BID

<h4><strong>Výhody pro uživatele</strong></h4><ul><li>Detekční systém s rozdělením signálu umožňuje simultánní sběr dat MS a FID v jediném měření.&nbsp;</li><li>I složité vzorky lze pomocí řešení eMSTAT Solution<sup>TM</sup> podrobit zjednodušené statistické analýze.&nbsp;</li><li>Kombinace kompaktních přístrojů Brevis <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/835"><strong>GC-2050</strong></a> a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/971"><strong>GCMS-QP2050</strong></a> umožňuje úsporu místa v laboratoři.</li></ul><h4><strong>Úvod</strong></h4><p>Hinoki (japonský cedr) se již dlouho používá jako stavební materiál. Je snadno zpracovatelný a velmi odolný, což z něj činí důležitý zdroj pro stavebnictví. Hinoki navíc obsahuje různé aromatické složky, které naznačují, že lidé mohou mít k dřevěným konstrukcím kladný vztah a cítit se v nich příjemně. Společnost Shimadzu Corporation se podílí na hnutí "Model Forest Movement" v prefektuře Kjóto, přispívá k údržbě „lesa Shimadzu Corporation“ a snaží se přispívat k rozvoji komunity a zachování biologické rozmanitosti. Olej Hinoki a difuzér vyrobený ze dřeva z tohoto lesa získaly prestižní mezinárodní ocenění „Red Dot Design Award 2021“ v kategorii Brands &amp; Communication Design v Německu. Je to poprvé, co naše společnost v této kategorii zvítězila.&nbsp;</p><p>V tomto aplikačním přehledu bylo pomocí detekčního systému s rozdělením signálu mezi MS a FID analyzováno pět druhů olejů Hinoki, včetně oleje Hinoki vyrobeného naší společností a olejů Hinoki z různých regionů. Výsledky z MS byly porovnány pomocí řešení eMSTAT Solution za účelem analýzy složení složek. Kromě toho byla pomocí FID provedena kvantifikace δ-kadinenu, důležité aromatické složky, která je seskviterpenem, a která vykazovala vysokou kalibrační linearitu v širokém koncentračním rozmezí.&nbsp;</p><p>Navíc díky kompaktní šířce přibližně 63 cm přispívá konfigurace zařízení Brevis GC-2050 + GCMS-QP2050 nejen k úspoře místa v laboratoři, ale také vykazuje vysoký analytický výkon.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_Splitovaci_system_detektoru_3f276ab956.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Splitovací systém detektoru" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_1_Splitovaci_system_detektoru_3f276ab956.jpg 245w," sizes="100vw" width="1289" height="719"></p><h4><strong>Analýza éterických olejů pomocí GC-MS/FID</strong></h4><p>Při kontrole kvality (QC) vonných látek, jako je olej Hinoki, u nichž se obvykle očekává široký rozsah koncentrací, se běžně používá GC-FID, který poskytuje detekční odezvu v širokém rozsahu. Porovnáním tvarů chromatogramů vzorků produktů získaných během výrobního procesu se schválenými referenčními vzorky se potvrzuje profil složek. V případě hinoki oleje, který obsahuje mnoho složek, je však kvalitativní analýza jednotlivých píků pomocí detektoru FID náročná. Použitím splitovacího systému detektoru mezi MS a FID je proto možné získat data z MS i FID současně v jediném měření. To umožňuje obvyklé potvrzení tvarů chromatogramů pomocí FID a kvalitativní analýzu pomocí MS v případě detekce neznámých složek.</p><h4><strong>Konfigurace systému a podmínky analýzy</strong></h4><p>Konfigurace systému a podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2. V této analýze byl pro rozdělení detektoru použit SMI (Smart Micro Inert) FLOW DEVICE 2-Way Splitter (obr. 1). SMI FLOW DEVICE je kapilární průtokové zařízení pro analýzu s vlastnostmi, jako je nízký mrtvý objem, nízká tepelná kapacita a inertnost. To umožňuje analýzu vysoce adsorpčních složek. Upravili jsme vnitřní průměr rezistorů použitých pro rozdělení detektoru MS/FID a také tlak AUX-APC (digitální regulátor průtoku), aby byl poměr rozdělení pro MS:FID nastaven přibližně na 1:3. Pomocí řešení eMSTAT Solution pro analýzu jsme vizuálně zachytili rozdíly v charakteristikách složek jednotlivých olejů Hinoki a identifikovali sloučeniny, které k těmto rozdílům přispívají.</p><h5><strong>Konfigurace systému</strong></h5><ul><li><strong>GC Model:</strong> <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/835"><strong>Brevis GC-2050</strong></a> / <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/620"><strong>AOC-30i&nbsp;</strong></a></li><li><strong>MS Model: </strong><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/971"><strong>GCMS-QP2050</strong></a> (odvod TMP: 255 l/s)&nbsp;</li><li><strong>Vstřikovací port: </strong>SPL&nbsp;</li><li><strong>Kolona: </strong>SH-I-5Sil MS (P/N：221-75954-30) (30 m × 0,25 mm I.D., df= 0,25 µm)</li><li><strong>Rozdělení detektoru:</strong> SMI FLOW DEVICE 2-Way Splitter s APC (P/N : 221-88100-43)&nbsp;</li><li><strong>Software: </strong><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/618"><strong>Labsolutions GCMS</strong></a> eMSTAT Solution&nbsp;</li></ul><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tab_2_Podminky_analyzy_aa5b2dcf23.jpg" alt="Shimadzu: Tab. 2 Podmínky analýzy" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tab_2_Podminky_analyzy_aa5b2dcf23.jpg 120w," sizes="100vw" width="883" height="1144"></p><h4><strong>Příprava vzorků</strong></h4><p>Byly připraveny následující dva typy vzorků:&nbsp;</p><h5><strong>(1) Vzorky éterických olejů&nbsp;</strong></h5><p>Bylo připraveno pět typů olejů Hinoki následujícím způsobem:&nbsp;</p><p>1) Olej z větví a listů (větve a listy)&nbsp;</p><ul><li>Tento éterický olej se extrahuje parní destilací ze dřeva z „Shimadzu Corporation Forest“ jako suroviny.</li></ul><p>2) Olej Shimadzu (Shimadzu)&nbsp;</p><ul><li>Na základě 1) je tento aromatický olej směsí 24 druhů, včetně kyótské hinoki, ho dřeva, abies sachalinensis, rozmarýnu, pomeranče, grapefruitu a anýzu.&nbsp;</li></ul><p>3) Komerční olej Hinoki z Kiso (Kiso)&nbsp;</p><p>4) Komerční olej Hinoki z Yoshino (Yoshino)&nbsp;</p><p>5) Komerční olej Hinoki ze Shimanto (Shimanto)&nbsp;</p><p>Vzorky esenciálních olejů byly připraveny zředěním každého z pěti olejů Hinoki hexanem v poměru 1 % (objemových procent).&nbsp;</p><h5><strong>(2) Standardní roztok pro kvantifikaci</strong></h5><p>δ-kadinen byl zředěn hexanem v poměru 1 % objemových. Ten byl dále zředěn hexanem na 0,5–100 % (objemový poměr) a připravil se standardní roztok pro kvantifikaci.</p><h4><strong>Multivariační analýza</strong></h4><p>Z pěti druhů olejů Hinoki bylo identifikováno celkem 60 sloučenin, včetně terpenů. Na základě tohoto výsledku byla pomocí eMSTAT Solution provedena analýza hlavních komponent (PCA). Výsledný graf je uveden na obr. 2.&nbsp;</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_Score_plot_ff850f02b6.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Score plot" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_2_Score_plot_ff850f02b6.jpg 176w," sizes="100vw" width="1196" height="1062"></p><p>Ukázalo se, že pět druhů olejů Hinoki lze rozdělit do čtyř hlavních skupin. Mezi nimi jsou oleje Hinoki ze Shimanto, Yoshino a Kiso umístěny blízko sebe, což naznačuje relativně podobné vlastnosti složek. Dále jsme pomocí grafu zatížení (loading plot) (obr. 3) zkoumali charakteristické složky jednotlivých olejů Hinoki.&nbsp;</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_Loading_plot_ad2438def1.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Loading plot" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_3_Loading_plot_ad2438def1.jpg 171w," sizes="100vw" width="1160" height="1059"></p><p>U olejů Hinoki ze Shimadzu a Kiso, které se v grafu skóre výrazně lišily, bylo potvrzeno, že v každém z nich je relativně hojně zastoupen (-)-borneol a δ-kadinen. MS chromatogramy těchto dvou sloučenin jsou uvedeny na obr. 4.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_4_Chromatogramy_borneolu_a_d_kadinenu_0706d6717f.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 Chromatogramy (-)-borneolu a δ-kadinenu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_4_Chromatogramy_borneolu_a_d_kadinenu_0706d6717f.jpg 227w," sizes="100vw" width="1202" height="826"></p><h4><strong>Kvantifikace δ-kadinenu pomocí FID</strong></h4><p>Pomocí multivariační analýzy založené na výsledcích MS bylo zjištěno, že δ-kadinen je relativně hojně zastoupený v oleji Hinoki z Kiso a významně přispívá k jeho charakteristickým složkám. Proto byla provedena přesná kvantifikace pomocí FID, který má široký lineární rozsah pro kalibraci. Kalibrační křivka a hodnoty Vol% jsou uvedeny na obr. 5.</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_5_Kalibracni_krivka_a_kvantifikacni_hodnoty_d_kadinenu_b26815ee56.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 5 Kalibrační křivka a kvantifikační hodnoty δ-kadinenu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_5_Kalibracni_krivka_a_kvantifikacni_hodnoty_d_kadinenu_b26815ee56.jpg 245w," sizes="100vw" width="1164" height="548"></p><h4><strong>Současné měření MS a FID</strong></h4><p>Při současném měření MS a FID se retenční časy jednotlivých složek téměř shodují. Pokud jsou tedy ve FID pozorovány neznámé píky, je možné je kvalitativně identifikovat pomocí výsledků MS spektra. V chromatogramu oleje Hinoki zobrazeném na obr. 6 jsou polohy píků (-)-borneolu a δ-kadinenu v MS (TIC) a FID téměř identické.&nbsp;</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_6_TIC_a_FID_chromatogramy_oleje_Shimadzu_1d186e17ee.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 6 TIC a FID chromatogramy oleje Shimadzu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_6_TIC_a_FID_chromatogramy_oleje_Shimadzu_1d186e17ee.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="828"></p><p>Při pohledu na výsledky vyhledávání v knihovně navíc (-)-borneol a δ-kadinen vykazují vysoké hodnoty 97 a 93, což naznačuje, že pomocí MS spektra lze z FID píků dosáhnout vysoce přesné kvalitativní identifikace (obr. 7).</p><p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_7_MS_spektra_borneolu_a_d_kadinenu_18a6533517.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 7 MS spektra (-)-borneolu a δ-kadinenu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_7_MS_spektra_borneolu_a_d_kadinenu_18a6533517.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="561"></p><h4><strong>Závěr</strong></h4><p>Pět různých typů olejů Hinoki bylo analyzováno pomocí detekčního rozdělovacího systému s MS a FID. Při provádění multivariantní analýzy s výsledky z MS pomocí eMSTAT Solution bylo možné vizuálně zachytit rozdíly v charakteristikách složek. Bylo zjištěno, že (-)-borneol je charakteristickou složkou oleje Shimadzu. Kromě toho bylo pomocí FID dosaženo přesné kvantifikace δ-kadinenu, jehož koncentrace se mezi vzorky výrazně liší.</p>

Analýza éterických olejů pomocí detekčního systému GC-MS/FID s rozdělením signálu

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Video

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Workshop: Automatizace analýz a kontrola kvality v potravinářském, krmivářském a farmaceutickém průmyslu

IV. Škola archeometrie 2026

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

The science of next-gen ingredients: fermentation, formulation and function

The Data Driven Plant; How AI Transforms Chemical Manufacturing

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production